[发明专利]一种罗他夫辛片高效液相检测方法

权利要求书

1.一种罗他夫辛片高效液相检测方法，包括以下步骤：

(1)制备对照品溶液：先用乙腈溶解罗他夫辛纯度为98％的标准品，再用pH6.8磷酸盐缓冲液稀释制成浓度为0.5～1.5μg/ml液体，得到对照品溶液；

(2)制备供试品溶液：将罗他夫辛片溶于pH6.8磷酸盐缓冲液，37℃恒温，搅拌，过滤得到供试品溶液；

(3)采用高效液相色谱分别对供试品溶液和对照品溶液进行检测，检测条件为：

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；

用于梯度洗脱的流动相A：乙腈；

用于梯度洗脱的流动相B：酸性水溶液；

流速：0.5～1.0ml/min；

检测波长：205～230nm；

柱温：20～40℃；

进行高效液相色谱分析，通过外标法以峰面积计算每片罗他夫辛片的溶出量，来测定罗他夫辛片中罗他夫辛的含量；

步骤3)所述流动相采用阶梯梯度洗脱，该洗脱方法为将流动相分五个时间点注入色谱柱中进行洗脱，时间点分别设为0.00分钟、2.50～3.00分钟、4.50～5.00分钟、4.51～5.01分钟和10.00分钟；

步骤3)中所述的流动相，五个时间点中有四个时间点的流动相A与流动相B体积比为30％:70％～40％：60％；第四个时间点流动相A与流动相B的体积比为80％：20％～95％：5％；

步骤3)流动相B的酸性水溶液为磷酸水溶液、硼酸水溶液、或醋酸水溶液中的一种，该溶液浓度为0.01％～0.1％。

2.根据权利要求1所述罗他夫辛片高效液相检测方法，其特征在于，步骤2)所述搅拌转速为40～60/min，搅拌时间为80～100min。

3.根据权利要求1所述罗他夫辛片高效液相检测方法，其特征在于，步骤3)色谱柱的规格为内径4.6mm、柱长150mm、粒径5μm。

4.根据权利要求1所述罗他夫辛片高效液相检测方法，其特征在于，步骤3)所述检测方法，运行时间≥10min。

5.根据权利要求1所述罗他夫辛片高效液相检测方法，其特征在于，步骤3)所述检测方法，进样量为50μl。