[发明专利]一种耐高温荧光颜料的制备方法在审
| 申请号： | 201711482977.1 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN109988293A | 公开（公告）日： | 2019-07-09 |
| 发明（设计）人： | 江焕峰;潘煜怡;徐斌 | 申请（专利权）人： | 扬州辰鑫新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C08G63/199 | 分类号： | C08G63/199;C08G63/183;C08G63/181;C08K5/00;C08L67/02;C09K11/06 |
| 代理公司： | 扬州市苏为知识产权代理事务所(普通合伙) 32283 | 代理人： | 周全 |
| 地址： | 225236 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对苯二甲酸 间苯二甲酸 制备 耐高温荧光颜料 环己烷二甲醇 耐温性 氧化锌 残留小分子 超细粉碎 大分子量 缓慢升温 缩聚反应 荧光染料 荧光颜料 抽真空 反应釜 树脂 苯酐 出料 邻位 位阻 羟基 羧基 酯化 酯键 催化 脱水 保温 分解 加工 | ||
一种耐高温荧光颜料的制备方法，提供了一种方便加工，提高耐温性的荧光颜料的制备方法。包括以下步骤：S1、在反应釜中投入1、4环己烷二甲醇，升温到90‑120℃；S2、再投入氧化锌、间苯二甲酸和对苯二甲酸，一边脱水，一边缓慢升温到200～230℃，保温2‑3h；S3、投入荧光染料，搅拌，抽真空，1小时后降温出料；S4、超细粉碎制得。本发明的主要反应为1、4环己烷二甲醇的羟基跟间苯二甲酸和对苯二甲酸分子上的羧基的在氧化锌催化下的缩聚反应，形成酯键和水。跟苯酐相比，间苯二甲酸和对苯二甲酸没有邻位位阻效应，更易充分的酯化，得到大分子量的树脂，残留小分子较少，在高温下不易分解，因此具有较高的耐温性。
技术领域
本发明涉及荧光颜料，尤其涉及一种用于PE、PP、ABS等塑料注着色的耐高温荧光颜料。
背景技术
有机荧光颜料一般由荧光染料和载体树脂组成，其中荧光染料提供荧光发色，载体树脂作为荧光染料的固溶体，提供良好的着色、耐温、耐迁移和耐溶剂等性能。
荧光颜料用于高温注塑时需要短时间耐受塑料的熔融注塑温度，在此温度下，荧光颜料不能分解变色。常见塑料的注塑温度如下：
塑料品种 注塑温度 PS 165℃～230℃ ABS 220℃～230℃ PMMA 220℃～250℃ PA 270℃～295℃ PE 230℃～300℃ PP 220℃～290℃
目前常用的此类荧光颜料通常为采用季戊四醇、苯酐和苯甲酸脱水缩聚所得树脂经染料染色而得，由于苯酐的邻位位阻效应导致反应不能彻底进行，同时由于采用苯甲酸进行封端，产物中不可避免的含有较多小分子的苯甲酸，在高温下分解变色，影响了荧光着色效果。
发明内容
为了克服现有耐高温荧光颜料高温变色问题，本发明提供了一种耐高温荧光颜料的制备方法，本发明采用1、4环己烷二甲醇、间苯二甲酸和对苯二甲酸缩聚反应，制备聚酯树脂，作为荧光颜料的载体树脂，用荧光染料染色后得到耐高温荧光颜料。本反应一方面由于采用间苯二甲酸代替苯酐，没有邻位的位阻效应，酯化反应迅速而，同时封端的为二元酸，更易连接在分子主链上，从而反应物中小分子较少，达到耐高温的目的。
本发明的技术方案如下：包括以下步骤：
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