[发明专利]一种2-氯乙胺盐酸盐的制备方法

说明书

本发明公开了一种2‑氯乙胺盐酸盐的制备方法，具体所述方法是以乙醇胺为原料，使用有机酸做催化剂，以氯化氢作为氯化试剂进行取代反应制备2‑氯乙胺盐酸盐。本发明所述的方法原料易得，反应快速，产品收率和纯度都较高；使用副产氯化氢作为氯代试剂替代氯化亚砜，避免了污染性气体的生成，大大降低了环境污染。

技术领域

本发明属于精细化工品领域，具体涉及一种2-氯乙胺盐酸盐的制备方法。

背景技术

2-氯乙胺盐酸盐是一种含氯有机精细化工产品，作为中间体已被广泛应用于医药、农药、表面活性剂、染料等行业，也用于功能材料等领域中。

2-氯乙胺盐酸盐的合成方法主要是盐酸乙醇胺和氯化亚砜合成法、乙醇胺和氯化氢合成法。另外还有氮丙啶转化法、2-噁唑烷酮和氯化氢合成法、咪唑啉和盐酸合成法、盐酸乙醇胺和氯气合成法等。其中，盐酸乙醇胺和氯化亚砜反应制备2-氯乙胺盐酸盐反应条件温和，反应时间较短，容易控制，产品收率高，但氯化亚砜价格较贵，成本较高，同时副产品为污染性气体二氧化硫，会造成环境污染。乙醇胺和氯化氢反应制备的2-氯乙胺盐酸盐纯度和产率均很高，但是由于该反应一般在一定的压力条件下进行，对生产设备要求高，操作难度较大；同时，该反应时间较长，能耗较大。氮丙啶转化法、2-噁唑烷酮和氯化氢合成法、咪唑啉和盐酸合成法原料来源受限严重，生产成本高，只能用于实验室少量制备2-氯乙胺盐酸盐，可作为技术储备。盐酸乙醇胺和氯气合成法合成2-氯乙胺盐酸盐原料易得，反应条件温和，但生成的混合物比较复杂，产品分离有些难度。

目前国内很少采用乙醇胺和氯化氢合成法制备2-氯乙胺盐酸盐。但是由于该法原料易得，制备的2-氯乙胺盐酸盐纯度和产率都很高。因此，采用乙醇胺和氯化氢反应制备2-氯乙胺盐酸盐，寻找合适的催化剂，缩短反应时间，使反应在相对温和的条件下进行并得到较高的产品收率，将是研发工作努力的方向，并具有重大的意义。

发明内容

为克服现有工艺的不足，本发明研究了一种利用工业副产氯化氢做氯化试剂，以有机酸作为催化剂，以乙醇胺作为原料，发生氯化反应生成高纯度的2-氯乙胺盐酸盐的制备方法。该方法原料易得，成本较低，反应快速，产品收率和纯度都较高；使用氯化氢作为氯代试剂替代氯化亚砜，避免了污染性气体的生成，大大降低了环境污染。

本发明采用的以下的方案进行制备：

一种2-氯乙胺盐酸盐的制备方法，通过下式工艺制备：

具体采用以下步骤进行制备：

（1）将乙醇胺加入到容器中，搅拌，出口端接装有吸收溶液的缓冲瓶，室温条件下，开始通氯化氢，至体系pH值为2~3时，停止通氯化氢气体；

（2）在步骤（1）所述的容器中加入有机酸，升温，再次通氯化氢，边反应边蒸馏，将生成的水蒸除；

（3）步骤(2)反应结束，停止加热，同时停止通氯化氢，降至室温，加入无水乙醇，搅拌，抽滤，得滤饼，干燥得2-氯乙胺盐酸盐。

优选地，步骤(1)所述的氯化氢气体流量：乙醇胺1mol时，氯化氢气体流量为300~500mL/min，通气时间为45~75min。

优选地，步骤(2)所述的有机酸为丙酸、丁酸、戊二酸或己二酸。

优选地，步骤(2)所述的有机酸与步骤(1)所述的乙醇胺的质量比0.05~0.15：1。

优选地，步骤(1)所述的吸收溶液为0.1-2M的氢氧化钠溶液。

优选地，步骤(2)所述的升温的温度为120~160℃，所述边反应边蒸馏的反应时间为2~5小时。

优选地，步骤(2)所述的氯化氢气体流量：乙醇胺1mol时，氯化氢气体流量为300~500mL/min。