[发明专利]一种规整序列结构的聚羧酸减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种规整序列结构的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将丙烯酸聚乙二醇醚酯大单体A和含氨基的羧酸B在10～50℃条件下进行迈克尔加成反应，反应5～12h后，之后降温至0℃，缓慢匀速滴加丙烯酰氯，滴加时间为30min，滴加结束后，升温至室温，在常温条件下继续反应12h，即得到含羧基的聚醚大单体C；

所述丙烯酸聚乙二醇醚酯大单体A、含氨基的羧酸B和丙烯酰氯的摩尔比为1：(1～1.2)：(1～1.2)；

(2)将步骤(1)制得的含羧基的聚醚大单体C、小分子RAFT试剂、引发剂和水充分混合后发生聚合反应，保持聚合质量浓度30～60％，在N₂气氛下，升温至60～80℃，反应2～5h后即得规整序列结构的聚羧酸减水剂；

所述小分子RAFT试剂、含羧基的聚醚大单体C、引发剂的摩尔比为(3～5)：(150～400)：1；

步骤(1)中所述丙烯酸聚乙二醇醚酯大单体A为丙烯酸聚乙二醇单甲醚、丙烯酸聚乙二醇单乙醚、丙烯酸聚乙二醇单正丁醚、丙烯酸聚乙二醇单异丁基醚中的任意一种，所述丙烯酸聚乙二醇醚酯大单体A的重均分子量为500～1200；

步骤(1)中所述含氨基的羧酸B为3-氨基丙酸、4-氨基丁酸、5-氨基戊酸、2-氨基丁二酸、2-氨基-3-羟基丁二酸、2-氨基-3-甲基-丁二酸、DL-2-氨基戊二酸中的任意一种；

步骤(2)所述的规整序列结构的聚羧酸减水剂，其结构式为：

其中，R1为甲基、乙基、正丁基、异丁基中的任意一种，R₂为-CH₂CH₂-、-CH₂CH₂CH₂-或-CH₂CH₂CH₂CH₂-，R₃为-CH₂-、-CH₂CH₂-、-CH(-OH)-或-CH(-CH₃)-，n、m表示各重复单元的重复单元数；所述规整序列结构的聚羧酸减水剂的重均分子量为20000～60000。

2.根据权利要求1所述的一种规整序列结构的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述小分子RAFT试剂为S,S'-双(2-甲基-2-丙酸基)三硫代碳酸酯(BDMAT)、4-氰基-4-[(乙基硫烷基硫羰基)硫烷基]戊酸(CETPA)中的任意一种。

3.根据权利要求2所述的一种规整序列结构的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁脒盐酸盐，偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐，偶氮二氰基戊酸中的任意一种。

4.权利要求1至3任一项所述的制备方法制得的一种规整序列结构的聚羧酸减水剂的应用方法，其特征在于，所述规整序列结构的聚羧酸减水剂的掺量为总胶凝材料重量的0.1％～0.5％。