[发明专利]一种增强型聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种增强型聚羧酸减水剂的制备方法。本发明与常规的溶液聚合方法相比，具有反应速度快，无需加热，分子量分布窄，成本较低的优点，操作简便，易于工业化生产，有广泛应用前景。其中主要是采用光引发剂，提高了反应速率，聚合速度快，产品转化率高，所制备聚羧酸减水剂的性能稳定，分子结构为梳型结构，主链中含有极性基团，侧链中含有含氮基团，在混凝土中分散性好，明显提高了混凝土的早期以及后期强度，工作性能优良，耐久性好，泌水率小，具有很好的经济效益和社会效益。

技术领域

本发明属于建筑外加剂技术领域，具体涉及一种增强型聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

随着混凝土向高性能化和多功能化的方向发展，要求混凝土具有高工作性、高强度、高耐久性，并能满足在许多特殊情况下的应用。具有超分散性能的超塑化剂已成为高性能混凝土中不可缺少的组分之一。

近年来，随着国家对节能减排的愈加重视及低碳经济理念的迅速推广，科技工作者在力争提高混凝土减水剂性能的同时也关注如何减少其对能源的消耗。特别是企业，正在努力寻找低能耗的产品，不仅可以节约成本，而且可以减少锅炉的审批带来的麻烦。

一方面，目前生产聚羧酸减水剂的过程大多采用加热的方式，比如采用蒸汽加热、导热油加热等，都会造成环境污染。

另一方面，目前聚羧酸减水剂的生产过程都比较长，一般需要4～5小时左右，生产效率慢，所以需要提前存货，需要占用一定的库存，造成资源浪费，固定资产投入大。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种增强型聚羧酸减水剂的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种增强型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)在70-80℃下，聚醚单体与氧化石墨烯在对甲苯磺酸催化作用下，反应5-8h后，得到改性聚醚单体。其中聚醚单体、氧化石墨烯、对甲苯磺酸的质量比为：100∶5-10∶3-5；

(2)将步骤(1)制得的改性聚醚单体和水加入到反应器中充分溶解后置于紫外光下照射，在1-2h内匀速滴加第一溶液和第二溶液进行聚合反应，滴加结束后，恒温反应0.8～1.2h，加入氢氧化钠溶液进行中和至pH＝6-7，即得到增强型聚羧酸减水剂，其中第一溶液为光引发剂和分子量调节剂的水溶液，第二溶液为不饱和酸和不饱和酰胺单体的水溶液；上述紫外光的波长为220-350mm，照射强度为50-100W/m2，改性聚醚单体、不饱和酸和不饱和酰胺单体的质量比为100∶10-20∶3-5，光引发剂用量为改性聚醚单体和不饱和酰胺单体的总质量的2-5％，分子量调节剂的用量为改性聚醚单体和不饱和酰胺单体的总质量的0.5-2％；

上述聚醚单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯基聚氧乙烯醚，上述不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸或马来酸，上述不饱和酰胺单体为N-丁氧基丙烯酰胺、N，N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N.N-二甲基双丙烯酰胺，上述水的总量使得所制得的增强型聚羧酸减水剂的质量浓度为45-55％。

在本发明的一个优选实施方案中，所述的光引发剂为2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、4-羟基二苯甲酮。

在本发明的一个优选实施方案中，所述分子量调节剂为3，6-二氧-1，8-辛二硫醇、4-氰基-4-(苯基硫代甲酰硫基)戊酸或2-(苯基硫代甲酰硫基)丙酸。