[发明专利]一种低粗糙度的锂离子电池石墨烯-二氧化硅负极片的制备方法

权利要求书

1.一种低粗糙度的锂离子电池石墨烯-二氧化硅负极片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）配料：分别称取石墨烯-二氧化硅复合气凝胶粉末95-97份，导电剂0-2份，分散剂0-1份，粘合剂0.5-2.5份，增稠剂0-2份，水140-160份；上述各组分均为重量份；

2）负极浆料的制备：先将增稠剂添加至一半配方量的水中，然后在搅拌条件下依次添加粘合剂、分散剂、导电剂和石墨烯-二氧化硅复合气凝胶粉末，分散均匀后添加余量的水；对所得浆料进行研磨，过筛后制得负极浆料；

3）涂布：在涂布烘箱中将负极浆料涂布至负极集流体表面，接着进行冷压碾压，然后在抽真空条件下进行烘烤，制得负极片；其中涂布烘箱依次分为五个区段：第一区段温度为70-80℃，第二区段温度为90-110℃，第三区段温度为120-140℃，第四区段为150-160℃，第五区段为110-130℃；每个区段的长度为3-4m，输送速度为3-4m/min；

其中，所述石墨烯-二氧化硅复合气凝胶粉末的制备方法如下：

a）对氧化石墨烯进行超声波洗涤，并在负压条件下干燥；

b）将氧化石墨烯添加至正硅酸乙酯中，充分搅拌，然后添加水和乙醇，混合均匀，配成悬浮液，并用柠檬酸溶液调节pH值为3-4，室温下静置水解36-72h；其中，氧化石墨烯与正硅酸乙酯、水和乙醇的质量比为1:1-3:4-6:6-8；

c）向悬浮液中添加氨水和碳酸氢钠溶液调节pH为8-10后，向悬浮液中添加氨基硅烷，添加量为氧化石墨烯质量的0.5-1倍；加热至60-70℃，得到氧化石墨烯-二氧化硅复合溶胶；静置熟化36-72h，洗去杂质后得到氧化石墨烯-二氧化硅复合凝胶；

d）用正己烷充分置换氧化石墨烯-二氧化硅复合凝胶中的水和乙醇，取出凝胶，用二氧化碳超临界流体干燥，得到氧化石墨烯-二氧化硅复合气凝胶；

e）将氧化石墨烯-二氧化硅复合气凝胶置于还原氛围下加热至200-300℃，还原反应2-4h，研磨处理后制得石墨烯-二氧化硅复合气凝胶粉末；

所述氧化石墨烯经过羧酸化改性：将氧化石墨烯添加到甲苯中分散均匀，在搅拌条件下加入质量为氧化石墨烯0.1-0.3倍的偶氮二异己腈，在氮气保护下加热至60-80℃，搅拌反应4-6h，依次经过过滤、洗涤、真空干燥；将产物添加到氢氧化钠浓度为20-30wt%的乙醇水溶液中，在75-85℃下搅拌反应24-48h，然后调节pH值为2-3，依次经过过滤、洗涤、真空干燥，制得羧酸化改性的氧化石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种低粗糙度的锂离子电池石墨烯-二氧化硅负极片的制备方法，其特征在于，步骤2）中，研磨后过400-600目筛。

3.根据权利要求1所述的一种低粗糙度的锂离子电池石墨烯-二氧化硅负极片的制备方法，其特征在于，步骤3）中，烘烤温度为100-110℃，烘烤时间为8-12h。

4.根据权利要求1所述的一种低粗糙度的锂离子电池石墨烯-二氧化硅负极片的制备方法，其特征在于，步骤d）中，超临界流体干燥条件为压力5-10MPa，温度40-55℃，时间6-12h。

5.根据权利要求1所述的一种低粗糙度的锂离子电池石墨烯-二氧化硅负极片的制备方法，其特征在于，所述负极浆料烘烤后的涂层厚度为20-30μm。

6. 根据权利要求1所述的一种低粗糙度的锂离子电池石墨烯-二氧化硅负极片的制备方法，其特征在于，所述粘合剂为丁苯橡胶，所述导电剂为碳纳米管或Super P，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠。