[发明专利]一种帕布昔利布中间体的合成方法有效
| 申请号： | 201711463418.6 | 申请日： | 2017-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN107903263B | 公开（公告）日： | 2019-11-12 |
| 发明（设计）人： | 吕红超;朱义胜;李彪 | 申请（专利权）人： | 山东铂源药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人： | 韩百翠 |
| 地址： | 251400 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 帕布昔利布 中间体 合成 方法 | ||
1.一种帕布昔利布中间体的合成方法，其特征是，包括以下步骤：
1)反应容器中加入溶剂四氢呋喃，投入镁屑和碘，氮气保护下滴加部分化合物I的四氢呋喃溶液；将温度升至25-32℃，待反应引发后，将剩余的化合物I的四氢呋喃溶液滴加到反应容器中；滴完后在25-32℃下继续搅拌反应1.5-3.0小时；然后控制温度-10-0℃将硼酸三甲酯滴加到反应容器中，滴加完毕反应20-40分钟；控温0-10℃，将反应液加入到饱和氯化铵溶液中使产物析出，得化合物II；
2)将化合物II、3-碘巴豆酸甲酯、三乙胺和溶剂乙醇投入到反应容器中，氮气保护下，再投入10％钯碳，回流反应12-15小时，趁热回收钯碳，下批直接套用，母液蒸干，打浆、抽滤得到化合物III；
3)将化合物III和三乙胺投入到乙醇中，降温至-5～0℃滴加环戊胺，滴完后升至室温反应1.5-2.5小时，降温抽滤得化合物IV；
4)将化合物IV投入到溶剂甲苯中升温至回流反应6-8小时，然后降温至0-5℃抽滤，滤饼干燥后经异丙醇重结晶得到2-氯-8-环戊基-5-甲基-8H-吡啶并(2,3-d)嘧啶-7-酮；
其中化合物I为2,4-二氯-5-溴嘧啶，化合物II为2,4-二氯嘧啶-5-硼酸，化合物III为3-(2,4-二氯嘧啶基-5-基)-2-丁烯酸甲酯；化合物IV为3-(2-氯-4-环戊基-嘧啶基-5-基)-2-丁烯酸甲酯。
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