[发明专利]制备纤维素纳米纤维的方法

说明书

本发明公开了制备纤维素纳米纤维的方法，包括：(1)对浆粕进行破碎，以便得到粒径不大于0.25mm的浆粕破碎料；(2)利用醇类溶剂对浆粕破碎料进行浸洗，以便得到预处理浆粕；(3)利用氯乙酸醇溶液对预处理浆粕进行浸渍处理并过滤，以便得到浸渍氯乙酸的浆粕；(4)向浸渍氯乙酸的浆粕中加入氢氧化钠醇溶液，加热至沸腾并过滤，以便得到纤维素纳米纤维粗产品；(5)对纤维素纳米纤维粗产品进行清洗和中和处理，以便得到纤维素纳米纤维前处理浆液；(6)对所述纤维素纳米纤维前处理浆液进行均质化处理，即得到纤维素纳米纤维素。该方法处理条件温和、能耗少、产率高，且对设备的要求低、腐蚀小，能够实现纤维素纳米纤维的连续化规模生产。

技术领域

本发明属于材料化学领域，具体而言，本发明涉及制备纤维素纳米纤维的方法。

背景技术

天然纤维素具有很多高分子聚合物无法比拟的生物降解性和可再生性等优点，是自然界中含量最丰富的高分子材料，可以从多种来源中提取，如木材(硬木和软木)、种子纤维(棉花、椰子等)、巴斯纤维(亚麻、麻、麻、苎麻等)、草(甘蔗渣、竹子等)、海洋动物(金枪鱼)、海藻、真菌、无脊椎动物和细菌等。纤维素纳米纤维具有极大的比表面积、优异的强度、较高的活性和良好的生物特性，在生物医药、组织工程、食品加工等多种领域具有广阔的应用前景。但随着资源的严重匮乏和人们环保意识不断加强，有效利用这种价廉物丰的绿色可再生资源，从天然纤维中制备纤维素纳米纤维，开发出具有优异性能的新型精细化工产品，是本世纪可持续发展化学工程研究领域的重要课题之一。

目前，无机酸水解是一种常用的制备纤维素纳米纤维的方法，酸促使纤维素无定型区中的糖苷键断裂而分解，同时引起丝束的横向劈裂，降解为纤维素纳米纤维；这种处理工艺通常利用强酸(例如硫酸和盐酸)，反应速度快、产率高，但因所用试剂具有较强腐蚀性，往往对设备要求高。此外，还可以采用机械法制备纤维素纳米纤维，通过对纤维素施以高能的剪切力、均质或微流处理，使纤维素之间产生强烈的剪切、撞击和空穴作用，从而产生自身剥离，得到超微细结构的纤维素纳米纤维；机械法减少了试剂的使用，但动力消耗过大、导致成本升高。近年来，对酶解法、细菌法制备纤维素纳米纤维的研究也很多，但都存在反应时间长、反应条件复杂、得率低等缺点，不适合工业化的连续生产。因此，纤维素纳米纤维的制备方法有待进一步改进。

开发一种耗能少、产量高，适合规模化生产的纤维素纳米纤维制备方法，对扩大纤维素纳米纤维的应用具有重要意义。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出制备纤维素纳米纤维的方法。本发明提出的制备纤维素纳米纤维的方法处理条件温和、能耗少、产率高，且对设备的要求低、腐蚀小，能够实现纤维素纳米纤维的连续化规模生产。

根据本发明的一个方面，本发明提出了一种制备纤维素纳米纤维的方法，包括：

(1)对浆粕进行破碎，以便得到粒径不大于0.25mm的浆粕破碎料；

(2)利用醇类溶剂对所述浆粕破碎料进行浸洗，以便得到预处理浆粕；

(3)利用氯乙酸醇溶液对所述预处理浆粕进行浸渍处理并过滤，以便得到浸渍氯乙酸的浆粕；

(4)向所述浸渍氯乙酸的浆粕中加入氢氧化钠醇溶液，加热至沸腾并过滤，以便得到纤维素纳米纤维粗产品；

(5)对所述纤维素纳米纤维粗产品进行清洗和中和处理，以便得到所述纤维素纳米纤维前处理浆液；以及

(6)对所述纤维素纳米纤维前处理浆液进行均质化处理，即得到纤维素纳米纤维素。