[发明专利]制备纤维素纳米纤维的方法在审
| 申请号： | 201711463061.1 | 申请日： | 2017-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN109970872A | 公开（公告）日： | 2019-07-05 |
| 发明（设计）人： | 李昭锐;彭诚;何金波;徐宽;束雨琦 | 申请（专利权）人： | 上海凯矜新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C08B15/00 | 分类号： | C08B15/00;D21B1/04;D21C3/02;D21C3/20;D21C3/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201306 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纤维素纳米纤维 浆粕 氯乙酸 预处理 浸渍 粗产品 破碎料 前处理 制备 过滤 氢氧化钠醇溶液 均质化处理 纤维素纳米 醇类溶剂 规模生产 浸渍处理 中和处理 纤维素 醇溶液 对设备 连续化 产率 浸洗 粒径 加热 破碎 能耗 清洗 沸腾 腐蚀 | ||
1.一种制备纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，包括：
(1)对浆粕进行破碎，以便得到粒径不大于0.25mm的浆粕破碎料；
(2)利用醇类溶剂对所述浆粕破碎料进行浸洗，以便得到预处理浆粕；
(3)利用氯乙酸醇溶液对所述预处理浆粕进行浸渍处理并过滤，以便得到浸渍氯乙酸的浆粕；
(4)向所述浸渍氯乙酸的浆粕中加入氢氧化钠醇溶液，加热至沸腾并过滤，以便得到纤维素纳米纤维粗产品；
(5)对所述纤维素纳米纤维粗产品进行清洗和中和处理，以便得到所述纤维素纳米纤维前处理浆液；以及
(6)对所述纤维素纳米纤维前处理浆液进行均质化处理，即得到纤维素纳米纤维素。
2.根据权利要求1所述的制备纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，所述浆粕为选自木浆、棉浆、草浆和麻类浆粕中的至少一种，优选棉浆。
3.根据权利要求1所述的制备纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，所述氯乙酸醇溶液是将氯乙酸晶体溶于异丙醇中得到的，
任选地，所述氯乙酸醇溶液中氯乙酸的浓度为2.5-3重量％。
4.根据权利要求1所述的制备纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，所述氢氧化钠醇溶液是将氢氧化钠溶于甲醇和异丙醇的混合溶剂中得到的，其中，所述氢氧化钠的浓度为1-3重量％。
5.根据权利要求4所述的制备纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，甲醇和异丙醇的体积比为1：2。
6.根据权利要求1所述的制备纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述浸渍处理是在室温下搅拌进行30分钟完成的。
7.根据权利要求1所述的制备纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(4)中，加热至沸腾并保持1小时。
8.根据权利要求1所述的制备纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(5)按照下列步骤进行：
(5-1)利用去离子水对所述纤维素纳米纤维粗产品进行清洗后，采用乙酸水溶液进行浸洗并过滤，以便得到滤渣；
(5-2)利用去离子水对所述滤渣进行清洗后，采用碳酸氢钠水溶液进行浸洗并过滤，再利用去离子水清洗至接近中性，以便得到所述纤维素纳米纤维前处理浆液。
9.根据权利要求8所述的制备纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，所述乙酸水溶液的浓度为0.1mol/L，所述碳酸氢钠水溶液的浓度为4重量％。
10.根据权利要求1所述的制备纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(6)中，所述均质化处理采用均质机在工作压力为100～160MPa的条件进行1～10次完成。
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