[发明专利]U-Gd-Zr芯块中氮含量的检测方法

说明书

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种U‑Gd‑Zr芯块中氮含量的检测方法。称取U‑Gd‑Zr芯块样品0.2g，选择长镍囊作为助熔剂，采用套坩埚类型的石墨坩埚，设定TC600氧氮测定仪的排气功率，在样品加热前对石墨坩埚进行加热，排除坩埚中的干扰杂质，降低石墨坩埚空白；在最小分析时间氮为40s的条件下做氮测定的比较器水平的选择试验。本发明通过高温熔融热导法测定了U‑Gd‑Zr芯块中氮含量，考察并选择了样品称样量、助熔剂及石墨坩埚，针对U‑Ga‑50Zr的特性选择了仪器的分析条件；选用了标准钢样对仪器进行校准并对U‑Gd‑Zr芯块样品做了精密度实验，精密度优于10％，方法准确可靠。本发明可以精确测定U‑Gd‑Zr芯块中氮的含量，有效配合了专项生产的进行。

技术领域

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种U-Gd-Zr芯块中氮含量的检测方法。

背景技术

国内外关于U-Gd-Zr芯块中氮含量的测定方法的研究成果未见公开报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种U-Gd-Zr芯块中氮含量的检测方法，以满足科研生产检测的需求。

为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：

一种U-Gd-Zr芯块中氮含量的检测方法，称取U-Gd-Zr芯块样品0.2g，选择长镍囊作为助熔剂，采用套坩埚类型的石墨坩埚，设定TC600氧氮测定仪的排气功率，在样品加热前对石墨坩埚进行加热，排除坩埚中的干扰杂质，降低石墨坩埚空白；在最小分析时间氮为40s的条件下做氮测定的比较器水平的选择试验。

所述的U-Gd-Zr芯块样品精确至0.0001g。

所述的套坩埚类型的石墨坩埚在最大功率设定下，外壁温度达2600℃。

所述的氮测定的比较器水平为3.0％。

所述的TC600氧氮测定仪的分析功率为5625W。

所述的TC600氧氮测定仪的排气功率为6250W。

本发明所取得的有益效果为：

本发明通过高温熔融热导法测定了U-Gd-Zr芯块中氮含量，考察并选择了样品称样量、助熔剂及石墨坩埚，针对U-Ga-50Zr的特性选择了仪器的分析条件；选用了标准钢样对仪器进行校准并对U-Gd-Zr芯块样品做了精密度实验，精密度优于10％，方法准确可靠。本发明可以精确测定U-Gd-Zr芯块中氮的含量，有效配合了专项生产的进行。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。

本发明所述U-Gd-Zr芯块中氮含量的检测方法包括以下步骤：

步骤一：样品称样量的选择

实验表明样品称样量选择为0.2000g时，结果的精密度最佳。称样量太少，称量误差大，且受空白和仪器的波动影响较大，同时峰值太小，则TC600氧氮仪的灵敏度就会不够。一般来说，适当的增加称样量，可以减少称量误差，但称样量太大，熔融性不好，气体释放不完全，同时峰值将有可能超出测定范围。

步骤二：助熔剂的选择

目前用于氮分析的助熔剂主要为锡、镍材质的助熔剂。实验表明，镍篮和长镍囊助熔剂均能满足U-Gd-50Zr的精密度要求，所以选择成本低且适用的长镍囊作为U-Gd-50Zr的助熔剂。

步骤三：石墨坩埚的选择

本方法采用套坩埚类型的石墨坩埚，其在最大功率设定下，其外壁温度可达2600℃，套坩埚的最大优势在于可以获得非常均匀的温度，适合于斜率升温方式，另一好处是它可减少石墨粉尘的量，有利于使样品平铺于坩埚底部，且空白受不均匀加热影响小。