[发明专利]农产品农药残留精确检测方法

说明书

本发明公开了一种农产品农药残留精确检测方法，通过对四氧化三铁的表面进行修饰得到磁性纳米粒子，可对样品中的痕量物质进行选择性吸收，然后在进一步的进行分离，并采用合适的洗脱溶剂将待测目标物质洗脱下来，仅一块磁铁即可进行固液分离，与传统的固相萃取法相比，磁性萃取法对样品的使用范围更广，本发明分析方法操作简便、快速高效、绿色环保、准确可靠、灵敏度高、重复性好。其方法包括以下步骤：S1、胶体磨细磨；S2、震荡混合；S3、将磁铁放在具塞离心管侧壁吸附；S4、用有机溶剂对具塞离心管中磁性纳米粒子进行超声洗脱，氮吹浓缩，得到待测液；S5、在待测液中加入定量内标，用GC/MS仪器进行分析。

技术领域

本发明涉及一种农产品农药残留精确检测方法。

背景技术

食品安全是关系人类健康和国计民生的重大问题。由于农药使用规模不断扩大，农药残留造成的环境影响对人类健康的慢性和长期效应也日益受到人们关注，因而对农药残留的限制也越来越严格，如检测对象、种类、数量、范围、指标等诸方面都提出了更高的要求和标准。客观地讲，农药残留污染引起的食品安全问题除了作为重大公共卫生问题外，更是一个社会问题，涉及到法律法规建设、管理监督水平、食品生产经营者的素质、全社会消费观念等。然而，长期存在的科技“瓶颈”也是影响农药残留污染控制的重要因素。由于我国农业生产和食品消费的特点，目前还无法真正实现从“农田到餐桌”的全过程管理，因此市场监督和监测成了控制农药残留污染食品的最后一道关，也是最重要的一道防线。

农药残留分析方法是开展农药残留研究的基础，由于样品种类的多样性、样品基质的复杂性、样品成分的多样性和含量的痕量性，检测手段的环保性，检测成本的经济性，以及检测结果的时效性等原因和需求，对农药残留分析技术的灵敏度、特异性和快速性提出了更高的要求，促进了农药残留分析技术向快速、简便、灵敏、可靠的方向发展，而化学试剂用量大，耗时多的液液分配和柱层析法等传统前处理方法已经基本被淘汰。

食品中农药残留仪器检测技术多种多样，大体可分为：(1)光谱技术，包括紫外－可见光谱法、红外光谱法、荧光光谱法、拉曼光谱法、化学发光光谱法、共振光散射光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法等；(2)色谱及色谱－光谱联用技术，包括薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法和毛细管区带电泳法、超临界流体色谱等；(3)质谱及色谱－质谱联用技术，包括气－质联用法和液－质联用法等。

发明内容

本发明的目的在于提供一种农产品农药残留精确检测方法。

技术方案如下：

一种农产品农药残留精确检测方法，包括以下步骤：

S1、将农产品用胶体磨细磨，得到浆液；

S2、取3-7g浆液、8-12g水、0.5-1.5g乙腈加入20-30mL具塞离心管中震荡混合3-8min，然后加入30-50mg磁性纳米粒子，继续震荡5-15min；

S3、将磁铁放在具塞离心管侧壁，磁性纳米粒子被吸附在靠近磁铁的侧壁上，弃去液体，用水对磁性纳米粒子清洗2-5次；

S4、用1-3mL有机溶剂对具塞离心管中磁性纳米粒子进行超声洗脱4-8min，将磁性纳米粒子吸附的农药洗脱至有机溶剂中，然后氮吹浓缩至0.8-1.2mL，得到待测液；

S5、在待测液中加入定量内标，用GC/MS仪器进行分析，采用内标工作曲线法进行定性定量测定，通过计算得到农产品中农药残留的结果。

所述步骤S1中胶体磨的转速为1500-2500r/min，细磨时间为5-15min。

所述步骤S3中每次清洗水的用量为1-3mL。

所述步骤S4中有机溶剂由乙腈、甲醇体积比为(2-4)：1组成。