[发明专利]农产品农药残留精确检测方法

权利要求书

1.一种农产品农药残留精确检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将农产品用胶体磨细磨，得到浆液；

S2、取3-7g浆液、8-12g水、0.5-1.5g乙腈加入20-30mL具塞离心管中震荡混合3-8min，然后加入30-50mg磁性纳米粒子，继续震荡5-15min；

S3、将磁铁放在具塞离心管侧壁，磁性纳米粒子被吸附在靠近磁铁的侧壁上，弃去液体，用水对磁性纳米粒子清洗2-5次；

S4、用1-3mL有机溶剂对具塞离心管中磁性纳米粒子进行超声洗脱4-8min，将磁性纳米粒子吸附的农药洗脱至有机溶剂中，然后氮吹浓缩至0.8-1.2mL，得到待测液；

S5、在待测液中加入定量内标，用GC/MS仪器进行分析，采用内标工作曲线法进行定性定量测定，通过计算得到农产品中农药残留的结果；

所述磁性纳米粒子由下述方法制备：将2-3g FeCl₃·6H₂O，溶解于45-55mL乙二醇中，以转速为150-350r/min搅拌20-40min，加入7-8g醋酸钠和1.5-2.5g聚乙二醇2000，继续以转速为150-350r/min搅拌1-3h，将混合液移入反应釜，升温至180-220℃，反应10-15h，得到黑色沉淀颗粒，在外加磁场的作用下收集，先用5-15g水清洗一次，再用5-15g乙醇清洗一次，在35-45℃下真空干燥15-25h，得到Fe₃O₄纳米粒子；将40-60mg Fe₃O₄纳米粒子、400-500mg非离子表面活性剂加入50-80mL水中，进行超声分散5-15min，所述超声分散的超声功率为200-500W、超声频率为25-35kHz，再加入500-550mL氢氧化钠水溶液，继续超声分散4-10min，在温度为50-70℃下以转速为150-300r/min搅拌25-35min，再加入2-3mL正硅酸酯的乙醇溶液，继续在温度为50-70℃下以转速为150-300r/min搅拌25-35min，然后加入250-350mg多巴胺盐酸盐、150-240mL三羟甲基氨基甲烷水溶液，所述三羟甲基氨基甲烷水溶液中三羟甲基氨基甲烷的摩尔浓度为0.5-1.2mol/L，继续在温度为50-70℃下以转速为150-300r/min搅拌10-15h，在外加磁场的作用下收集，用25-35g水清洗一次，再用25-35g丙酮清洗一次，最后在35-45℃下真空干燥15-25h，得到复合Fe₃O₄纳米粒子；取5-15mg复合Fe₃O₄纳米粒子加入90-92mL水中，加入8-10mLHAuCl₄水溶液超声处理20-30min，所述超声处理的超声功率为200-500W、超声频率为40-50kHz，加入5-15μL油胺，在60-80℃下继续超声处理2-4h，在外加磁场的作用下收集，用25-35g水清洗一次，再用25-35g丙酮清洗一次，在35-45℃下真空干燥15-25h，即得；

所述步骤S4中有机溶剂由乙腈、甲醇体积比为(2-4)：1组成；

所述农药为灭线磷、甲拌磷、二嗪磷、扑灭津、乙草胺、戊唑醇、乙烯菌核、β-六六六、三氯杀螨、联苯菊酯中至少一种。

2.根据权利要求1所述农产品农药残留精确检测方法，其特征在于：所述步骤S1中胶体磨的转速为1500-2500r/min，细磨时间为5-15min。

3.根据权利要求1所述农产品农药残留精确检测方法，其特征在于：所述步骤S3中每次清洗水的用量为1-3mL。

4.根据权利要求1所述农产品农药残留精确检测方法，其特征在于：所述步骤S4中超声洗脱的超声功率为100-200W、超声频率为30-45kHz。

5.根据权利要求1所述农产品农药残留精确检测方法，其特征在于：所述步骤S5中定量内标为2,4,6-三溴联苯乙腈溶液，其中2,4,6-三溴联苯的浓度为0.9-1.1mg/mL；所述定量内标的加入量为5-15μL。