[发明专利]一种石墨烯改性碳纤维上浆剂及其制备方法在审
申请号: | 201711458029.4 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN109972396A | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 李伶通;颜春;祝颖丹;马芸芸;刘东;徐海兵 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | D06M15/55 | 分类号: | D06M15/55;D06M15/53;D06M13/11;D06M11/74;D06M101/40 |
代理公司: | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙) 33228 | 代理人: | 杨秀芳 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳纤维上浆剂 石墨烯改性 制备 非离子表面活性剂 离子表面活性剂 固态环氧树脂 液态环氧树脂 改性石墨烯 界面结合力 重量份数 超支化 分散性 上浆剂 石墨烯 碳纤维 树脂 | ||
1.一种石墨烯改性碳纤维上浆剂,其特征在于,包含以下重量份数的组分:固态环氧树脂0.2~20份、液态环氧树脂0.2~20份、非离子表面活性剂0.01~10份、超支化改性石墨烯0.002~0.1份、离子表面活性剂0.01~30份、水30~80份。
2.根据权利要求1所述的石墨烯改性碳纤维上浆剂,其特征在于,所述超支化改性石墨烯通过以下方法制备:将氧化石墨烯溶于无水四氢呋喃,滴加甲醇钾,反应后减压蒸馏,除去溶剂;然后将剩余部分分散于无水二氧六环中,超声分散,在氮气氛围下升温至80-110℃,滴加缩水甘油醚的二氧六环溶液,搅拌反应,收集固体物质,分散于甲醇中,洗涤、干燥后得到超支化改性石墨烯。
3.根据权利要求1所述的石墨烯改性碳纤维上浆剂,其特征在于,所述超支化改性石墨烯的平均尺寸为0.1~50μm,厚度≤10nm。
4.根据权利要求1所述的石墨烯改性碳纤维上浆剂,其特征在于,所述固态环氧树脂为固态的双酚A型环氧树脂、固态的双酚S型环氧树脂、酚醛环氧树脂中的一种或几种,所述液态环氧树脂为液态的双酚A型环氧树脂、液态的双酚F型环氧树脂、液态的双酚S型环氧树脂、液态的氢化双酚A型环氧树脂、缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油胺环氧树脂中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的石墨烯改性碳纤维上浆剂,其特征在于,所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚类、脂肪酸聚氧乙烯酯类或聚氧乙烯烷基酰胺类活性剂。
6.根据权利要求1所述的石墨烯改性碳纤维上浆剂,其特征在于,所述非离子表面活性剂为烷基苯酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪酸氨基醚、单硬脂酸甘油或失水山梨醇单月桂酸酯。
7.根据权利要求1所述的石墨烯改性碳纤维上浆剂,其特征在于,所述离子表面活性剂为硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、(1-十六烷基)三甲基溴化铵、烷基芳基磺酸盐、油酸钠、月桂醇硫酸钠类中的一种或几种。
8.如权利要求1-7任一项所述的石墨烯改性碳纤维上浆剂的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
1)制备环氧乳液:按照各组分比例,将固态环氧树脂与液态环氧树脂混合,置于80-130℃下熔融,在1000-10000rpm下搅拌、混合,控制温度在80-130℃下,加入离子表面活性剂,混合均匀后,提高转速至10000-30000rpm,加入非离子表面活性剂,混合均匀后,缓慢滴加去离子水,得到环氧乳液;
2)制备超支化改性石墨烯:将干燥氧化石墨烯溶于无水四氢呋喃,滴加甲醇钾,反应后减压蒸馏,除去溶剂;然后将剩余部分分散于无水二氧六环中,超声分散,在氮气氛围下升温至80-110℃,滴加缩水甘油醚的二氧六环溶液,搅拌反应,收集固体物质,分散于甲醇中,洗涤、干燥后得到超支化改性石墨烯;
3)制备石墨烯改性碳纤维上浆剂:将超支化改性石墨烯先均匀分散在水中,然后加入到环氧乳液中混合均匀,得到石墨烯改性碳纤维上浆剂。
9.根据权利要求8所述的石墨烯改性碳纤维上浆剂的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯为由改进Hummers法制得的、中性的、干燥的氧化石墨烯。
10.根据权利要求8所述的石墨烯改性碳纤维上浆剂的制备方法,其特征在于,所述缩水甘油醚的二氧六环溶液的滴加速度为10-50min/mL。
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