[发明专利]3-甲基戊-2-烯二酸二甲酯制备方法

权利要求书

1.3-甲基戊-2-烯二酸二甲酯制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)依次将乙酰乙酸甲酯、氰乙酸、醋酸铵、醋酸、甲苯加入反应釜中，机械搅拌，升温至回流带水；反应8-12h后，采用TLC(hex/EA＝4/1，碘)验证氰乙酸反应完全后，降温至20-25℃，负压蒸除溶剂后，得到紫黑色浑浊液体氰乙酸-01；

步骤2)将步骤1)中得到的紫黑色浑浊液体氰乙酸-01升温至内温110℃，此时体系PH＝3.5-5，缓慢滴加氢氧化钠溶液，约2h滴完，体系变为深红色；然后以每小时升10℃进行升温至回流；当回流后，将回流装置改为常压蒸馏装置，除去低沸物，使回流温度达到116℃左右，反应约12-16h，降温处理；

用30％盐酸调PH≤2，有少量盐析出，过滤，滤液用甲苯提取6次至水相中基本无产品，合并有机层，110℃减压蒸出溶剂后，体系内加入一定量的甲醇，升温至回流，体系均匀，内温85℃，反应2-4h，约有75％单酯产生；加分水器，蒸出低沸物和水，使内温升至90℃，保持0.5-1h，降温至30-50℃，得到氰乙酸-02待用；

步骤3)将一定量的甲醇加入氰乙酸-02液体中，加入281#树脂升温至回流。内温约72℃，反应约8h后加分水器蒸出低沸物至内温等于100℃-120℃，补加一定量的新鲜甲醇，保持内温90℃左右在反应，先回流0.5h，再用分水器除去低沸物使内温90℃左右反应3h，操作反应至单酯反应完；

过滤，滤饼用甲苯漂洗，母液转入单口瓶中，60℃减压浓缩至基本无甲醇，加入1L甲苯，用饱和碳酸氢钠150ml至弱碱性且杂质都洗掉，再用饱和食盐水200ml洗至中性，无水硫酸镁干燥；过滤，100℃浓缩干得棕黄色液体；机械泵减压蒸馏，收集85℃蒸馏无色液体，即为产品。

2.根据权利要求1所述的3-甲基戊-2-烯二酸二甲酯制备方法，其特征在于，步骤1)中，各原料用量分别为：乙酰乙酸甲酯700-720g、氰乙酸500g、醋酸铵28-30g、醋酸500-700ml、甲苯1300-1800ml。

3.根据权利要求1所述的3-甲基戊-2-烯二酸二甲酯制备方法，其特征在于，步骤2)中，各原料用量分别为：氰乙酸-01 726g；30％氢氧化钠溶液3400-3500g；甲苯每次加入量为500-700ml；甲醇80-150ml。

4.根据权利要求1所述的3-甲基戊-2-烯二酸二甲酯制备方法，其特征在于，步骤3)中，各原料用量分别为：氰乙酸-02 491g；第一次甲醇加入500-600g；补加甲醇30-80g；281#树脂50-70g。