[发明专利]一种应用膜分离技术精制双黄连制剂的方法

说明书

本发明公开了一种应用膜分离技术精制双黄连制剂的方法，包含如下步骤：A、水提液制备：按处方量称取金银花、黄芩、连翘，水提备用；B、陶瓷膜精制：水提液加入陶瓷膜设备连续过滤，收集滤过液；陶瓷膜设备的滤过膜孔径为400‑500nm；C、步骤B所得滤过液直接作为药液出厂，或者作为原料制备浸膏、片剂、粉剂、颗粒剂、注射液、栓剂。本发明的处理方法使原有双黄连水提液的药效药力得到了有效的提升，尤其是通过系列研发确定的450nm膜，在出膏率、绿原酸含量、黄芩苷含量、连翘苷含量、膜通量、截留性能等各项参数上具有最佳的比较优势和实用效果。

技术领域

本发明涉及中成药有效成分提取技术，尤其涉及双黄连提取液的精制分离技术方法。

背景技术

中药双黄连制剂是由金银花、黄芩、连翘三味中药组成，具有辛凉解表，清热解毒之功效，用于外感风热引起的发热，咳嗽，咽痛等症状的治疗；由于疗效确切优良，很受广大患者的欢迎，市场销售量较大。根据现代药理研究和动物实验证实，双黄连具有优异的抗菌作用，对金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎球菌、痢疾杆菌等有一定的抑制作用。目前其制剂有双黄连口服液、双黄连片、双黄连冻干粉、双黄连注射液、双黄连颗粒、双黄连口含片、栓广联泡腾片、双黄连栓等。但是所有剂型均已双黄连水提液为基础，未经过进一步的精制处理，其药效药力仍存在较高的可提升空间。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种应用膜分离技术精制双黄连制剂的方法。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。

一种应用膜分离技术精制双黄连制剂的方法，包含如下步骤：

A、水提液制备：按处方量称取金银花、连翘，按重量计加5-15倍量水，25℃-45℃温浸0.2h-0.8h后，煎煮2次，每次1-2h，滤过后合并；然后采用同样方法单独水提黄芩；最后合并滤液，备用；

B、陶瓷膜精制：取步骤A所得水提液，加入陶瓷膜设备进料筒，开机连续过滤，定期查看调整膜通量、进液压力参数，收集滤过液；所述陶瓷膜设备的滤过膜孔径为400-500nm；

C、步骤B所得滤过液直接作为药液出厂，或者作为原料制备浸膏、片剂、粉剂、颗粒剂、注射液、栓剂。

作为本发明的一种优选技术方案，步骤A的水提操作中，按重量计加原料药10倍量的水，35℃温浸0.5h后，煎煮2次，每次1.5h，滤过后合并滤液。

作为本发明的一种优选技术方案，步骤B中，所述陶瓷膜设备的滤过膜孔径为450nm。

作为本发明的一种优选技术方案，步骤B中，陶瓷膜设备开机运行时定期查看记录膜通量、进液压力参数，根据设备参数及操作指导调整或更换陶瓷膜。

作为本发明的一种优选技术方案，步骤C中，步骤B所得滤过液定期抽检，检测指标包含出膏率、绿原酸含量、黄芩苷含量、连翘苷含量。

作为本发明的一种优选技术方案，出膏率的测定方法为：取滤过液100mL至恒重蒸发皿中，水浴挥干，105℃烘干3h，取出至干燥器中冷却0.5h，称定质量，计算出膏率。

作为本发明的一种优选技术方案，绿原酸含量、黄芩苷含量、连翘苷含量采用HPLC法测定；

其中绿原酸、黄芩苷：以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.4%磷酸溶液为流动相B，按表1梯度洗脱程序进行洗脱，检测波长324nm；理论板数按绿原酸峰计算不低于6000；