[发明专利]一种应用膜分离技术精制双黄连制剂的方法

权利要求书

1.一种应用膜分离技术精制双黄连制剂的方法，其特征在于：该方法包含如下步骤：

A、水提液制备：按处方量称取金银花、连翘，按重量计加5-15倍量水，25℃-45℃温浸0.2h-0.8h后，煎煮2次，每次1-2h，滤过后合并；然后采用同样方法单独水提黄芩；最后合并滤液，备用；

B、陶瓷膜精制：取步骤A所得水提液，加入陶瓷膜设备进料筒，开机连续过滤，定期查看调整膜通量、进液压力参数，收集滤过液；所述陶瓷膜设备的滤过膜孔径为400-500nm；

C、步骤B所得滤过液直接作为药液出厂，或者作为原料制备浸膏、片剂、粉剂、颗粒剂、注射液、栓剂。

2.根据权利要求1所述的应用膜分离技术精制双黄连制剂的方法，其特征在于：步骤A的水提操作中，按重量计加原料药10倍量的水，35℃温浸0.5h后，煎煮2次，每次1.5h，滤过后合并滤液。

3.根据权利要求1所述的应用膜分离技术精制双黄连制剂的方法，其特征在于：步骤B中，所述陶瓷膜设备的滤过膜孔径为450nm。

4.根据权利要求1所述的应用膜分离技术精制双黄连制剂的方法，其特征在于：步骤B中，陶瓷膜设备开机运行时定期查看记录膜通量、进液压力参数，根据设备参数及操作指导调整或更换陶瓷膜。

5.根据权利要求1所述的应用膜分离技术精制双黄连制剂的方法，其特征在于：步骤C中，步骤B所得滤过液定期抽检，检测指标包含出膏率、绿原酸含量、黄芩苷含量、连翘苷含量。

6.根据权利要求5所述的应用膜分离技术精制双黄连制剂的方法，其特征在于：出膏率的测定方法为：取滤过液100mL至恒重蒸发皿中，水浴挥干，105℃烘干3h，取出至干燥器中冷却0.5h，称定质量，计算出膏率。

7.根据权利要求5所述的应用膜分离技术精制双黄连制剂的方法，其特征在于：绿原酸含量、黄芩苷含量、连翘苷含量采用HPLC法测定；

其中绿原酸、黄芩苷：以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.4%磷酸溶液为流动相B，按下表的梯度洗脱程序进行洗脱，检测波长324nm；理论板数按绿原酸峰计算不低于6000；

时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-10109010-2010-4090-6020-2540-5060-5025-3050-1050-9030-351090

连翘苷以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂，以乙腈-水25/75 v/v为流动相，检测波长278nm，理论板数按连翘苷峰计算不低于6000。