[发明专利]花生壳多孔碳/四氧化三铁复合电极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种花生壳多孔碳/四氧化三铁复合电极材料的制备新方法，并介绍其在超级电容器电极方面的应用。以花生壳，FeKMnO₄作为原料，采用超声处理及高温碳化处理制备得到比表面积大，性能优越的的复合材料，四氧化三铁纳米片尺寸在500nm‑700nm之间。碳材料表面生长的纳米片不仅增大了材料比表面积，同时提供了一定的赝电容，大大增加了材料了电容性能。此外，该制备方法操作简单，环保，成本低，易于控制及规模化，将生活中的废物重新利用，变废为宝。

技术领域

本发明涉及一种超级电容器电极材料的制备方法，尤其是基于生物质花生壳的多孔碳复合电极材料的制备新方法。该方法操作简单、成本低、重复性好，且易于控制。

背景技术

随着人类对清洁可持续能源的需求的增加，电化学超级电容器因功率密度高、循环寿命长、使用安全等优势已成为主要的新兴储能设备之一。但是，低能量密度是其在储能领域实际应用的最主要障碍。为了提高能量密度，许多研究关注开发具有高比电容的新材料以及具有更宽工作电压窗口的非对称结构体系。

在双电层型电容器电极材料中，碳材料由于原材料丰富、清洁环保的特点，应用最为广泛，同时其生产工艺也日益成熟。活性炭在目前商用超级电容器中最为常见。然而，活性炭材料自身由于存在孔径大小分布不均匀，电解质与电极材料不能充分接触等问题。理想的碳材料应该满足：具有超高的比表面积，合理的孔容和孔径分布，良好的导电性以及湿润性，材料表面除了能产生双电层电容外，最好存在能发生赝电容反应的活性物质。

我国是农业大国，每年有大量的果壳和木材。其中，花生壳作为日常生活废弃物，如果能利用其制备出高电化学性能的活性炭，则花生壳将具有良好的应用价值，变废为宝。本发明以花生壳为原料，利用高铁酸钾溶液引入特殊的高价态金属离子，然后直接高温碳化，制备得到性能优异的多孔碳/四氧化三铁复合电极材料。通过控制高铁酸钾溶液浓度，可调节四氧化三铁纳米结构的形貌，从而优化电极的储能性能。

发明内容

本发明的目的：提出一种以生物纤维废弃物为原料，利用强氧化剂高铁酸钾溶液结合超声的方法处理花生壳，高铁酸钾同时引入了特殊的高价态金属离子，然后直接高温碳化制备得到性能优异的多孔碳/四氧化三铁复合电极材料。本发明旨在将日常生活中的废弃物花生壳变废为宝，使其具有良好的应用价值；并克服单一碳材料低电容的缺陷，最大程度优化了多孔碳/四氧化三铁复合材料的比电容。

1、本发明的技术方案是：将表面干净、结构完整的花生壳剪成碎片，并机械研磨成粉末状，加入无水乙醇搅拌至均匀，然后超声分散10min，用去离子水洗涤干净；取适量的花生壳粉末加入到一定浓度的高铁酸钾溶液中，超声分散30min，接下来将悬浮溶液静置6h以上；用去离子水将预处理后的花生壳粉反复清洗，然后放入真空干燥箱80℃烘干；将干燥后的粉末放入真空管式炉，在氩气氛围以5℃/min加热至600～900℃范围内的某一温度，并在此恒定温度气氛下2h进行碳化处理，得到最终产物。

在对花生壳进行处理前，需要将表面干净、结构完整的花生壳剪成碎片，并机械研磨成粉末状，使其在后续的处理中更易浸润，然后加入无水乙醇搅拌至均匀，然后超声分散10min，用去离子水洗涤干净，烘干。

作为最佳方案，花生壳粉末在高铁酸钾溶液中的浓度范围20g/L～25g/L，高铁酸钾溶液浓度范围为1～5M。

作为最佳方案，将高铁酸钾溶液悬浮分散的花生壳粉末在100W功率下超声分散30min；

作为最佳方案，将超声处理后的悬浮溶液静置6h以上；

作为最佳方案，用去离子水将预处理后的花生壳粉反复清洗，然后放入真空干燥箱80℃烘干，温度为80℃，干燥时间为2h以上。

作为最佳方案，将干燥后的粉末放入真空管式炉，在惰性气体保护下以5℃/min加热至600～900℃范围内的某一温度，并在此恒定温度气氛下2h进行碳化处理。