[发明专利]聚乙烯醇材料及其制备方法有效
| 申请号： | 201711447659.1 | 申请日： | 2017-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN108164660B | 公开（公告）日： | 2018-11-09 |
| 发明（设计）人： | 苏胜培;舒友;胡杨剑;欧阳跃军;陈迪钊;罗琼林;赵鑫鹏 | 申请（专利权）人： | 湖南师范大学;怀化学院 |
| 主分类号： | C08F290/00 | 分类号： | C08F290/00;C08F218/08;C08H7/00;C08F2/06 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 林青中 |
| 地址： | 410006 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚乙烯醇材料 质量份 制备 引发剂 过氧化二苯甲酰 偶氮二异丁腈 熔点 醋酸乙烯酯 改性木质素 反应物醇 国家绿色 回流反应 聚乙烯醇 热塑成型 反应物 木质素 阻燃性 降解 熔融 洗涤 过滤 加工 | ||
1.一种聚乙烯醇材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将100质量份的醋酸乙烯酯、5～30质量份的改性木质素和0.3～2质量份的引发剂混合后于60～100℃回流反应2～10小时得到反应物，将所述反应物醇解，然后过滤、洗涤、干燥即得所述聚乙烯醇材料，其中所述引发剂为过氧化二苯甲酰和/或偶氮二异丁腈；所述改性木质素由以下方法制备得到：
将100质量份的碱木质素和10～50质量份的马来酸酐于乙二醇二甲醚中混合，于80～90℃回流反应2～8小时，冷却、过滤、洗涤得到粗改性木质素；
将所述粗改性木质素与甲醇混合，于70～80℃溶解15～30分钟，冷却、过滤、洗涤得到滤液；
将所述滤液蒸馏得到的固体与水混合，过滤、洗涤、干燥即得所述改性木质素。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇材料的制备方法，其特征在于，按质量份数计，所述醋酸乙烯酯为100份，所述改性木质素为10～20份，所述引发剂为0.5～1.2份。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯醇材料的制备方法，其特征在于，所述醇解的具体方法包括：将所述反应物于55～65℃溶于甲醇后，降温至25～35℃，滴加氢氧化钠甲醇溶液并搅拌，然后升温至55～65℃反应1～3小时。
4.根据权利要求3所述的聚乙烯醇材料的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠甲醇溶液的滴加时间为3小时以内，滴加的氢氧化钠甲醇溶液总量中所含氢氧化钠的质量为所述反应物的质量的12％～15％。
5.根据权利要求4所述的聚乙烯醇材料的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠甲醇溶液的质量浓度为2％～5％。
6.根据权利要求3所述的聚乙烯醇材料的制备方法，其特征在于，溶解所述反应物的甲醇的质量为所述反应物的质量的3～4倍。
7.根据权利要求1所述的聚乙烯醇材料的制备方法，其特征在于，按质量份数计，所述碱木质素为100份，所述马来酸酐为15～25份。
8.根据权利要求1所述的聚乙烯醇材料的制备方法，其特征在于，所述醋酸乙烯酯在使用前进行蒸馏提纯。
9.根据权利要求1～8任一项所述的聚乙烯醇材料的制备方法制备得到的聚乙烯醇材料。
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