[发明专利]一种易与硅溶胶混合的纳米二氧化铈水溶胶的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711443536.0 申请日: 2017-12-27
公开(公告)号: CN108117093A 公开(公告)日: 2018-06-05
发明(设计)人: 简立业;马子川;周世真;明华 申请(专利权)人: 河北三元玖旗化肥有限公司
主分类号: C01F17/00 分类号: C01F17/00;B82Y40/00
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 汤东凤
地址: 050000 河北省石家庄*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 纳米二氧化铈 水溶胶 制备 硅溶胶 络合剂 有机酸 水中 铈盐 碳酸氢铵 分散性好 粒径均匀 溶液标记 研磨 油层 过饱和 混合物 碳酸铵 加热 离子 冷却 饱和 漂浮 澄清 制作
【说明书】:

本发明公开了一种易与硅溶胶混合的纳米二氧化铈水溶胶的制备方法,以铈盐为原料,碳酸铵或碳酸氢铵或二者按任意比例制作的混合物为络合剂;在搅拌下将络合剂加到水中,直至饱和或过饱和;将铈盐研磨成粉末,在搅拌下,加到络合剂中,至反应液保持澄清,溶液标记为A1。将有机酸加入到去离子水中,搅拌下加热,漂浮一层有机酸油层的水溶液,标记为B1。在搅拌下将A1慢慢加到B1溶液中,然后同样的温度下继续搅拌30min~4h,冷却到室温,即可得到稳定的纳米二氧化铈水溶胶。本发明的目的是提供一种原料相对价廉易得、成本低、制备方法简单、粒径均匀、分散性好,并且容易与市售硅溶胶混合的纳米二氧化铈水溶胶的制备方法。

技术领域

本发明涉及一种纳米二氧化铈水溶胶的制备方法,更具体的说,涉及一种易与市售硅溶胶混合的纳米二氧化铈水溶胶的制备方法,用本发明技术制备的纳米二氧化铈水溶胶以不同比例与市售硅溶胶混合后,所得到的掺杂铈的纳米复合硅溶胶可长期稳定保存。

背景技术

近年来,利用纳米材料与传统的氮、磷、钾大量元素肥料复合或以纳米溶胶的形式直接施用,提高农作物的产量、品质,以及提高农作物的抗病能力、抗逆性、防治病虫害等方面的研究,正在成为热点和前沿应用研究领域。其中,以纳米二氧化硅水分散液(通常称为硅溶胶)的应用最多。如在农业中,用硅溶胶制备种子处理剂,可以使蔬菜、玉米、棉花、小麦等提高产量,缩短成熟期;应用于蔬菜与水果保鲜,并且具有较好的杀菌功能;液面喷施硅溶胶的稀释液,可以明显缓解水稻的重金属毒害,使其生物学产量和稻米产量提高,尤其是能显著降低稻米籽粒中的镉含量。

近年来的研究进一步证明,在硅溶胶中掺杂一定量的纳米二氧化铈溶胶,对提高农作物的抗重金属性能、减少对重金属的吸收以提高农产品品质具有积极的正面效应。如崔晓峰等人报道(土壤学报,2013,50(1):171-177),在轻度镉-铅复合污染菜地向小白菜叶面喷施硅铈复合溶胶稀释液,在增产、提升品质和缓解重金属对小白菜毒害上有显著的效果。中国专利(CN100469249C)公布了一种可抑制水稻吸收重金属的稀土复合硅溶胶(其中二氧化铈是主要的稀土氧化物),为了得到可稳定保存的稀土复合硅溶胶,特别采用氢型强酸性阳离子交换树脂处理制备硅溶胶的前驱液,以及采用渗析法分别处理纳米二氧化硅溶胶和稀土氧化物,以去除制备过程中引入的可溶性无机电解质离子,并调pH为7,然后再将两种溶胶混合才能得到掺杂稀土的纳米二氧化硅溶胶。该发明专利提供的应用实施例证明,在污染农田种植的水稻上叶面喷施铈掺杂的硅溶胶后,可以显著提高水稻产量和品质,明显降低稻米中重金属Cu、Zn、Pb、Cd的含量,其中Cd含量减少最显著,在实验条件下使稻米可达到国家食品卫生标准。然而,该专利所公开的方法,由于采用了特殊的树脂交换和渗析方法,使生产过程耗时长,且生产成本会大大增加,因而限制了稀土复合硅溶胶在农业生产领域的大规模推广应用。

由于纳米二氧化硅溶胶在造纸、涂料、催化剂、高分子复合材料、电子封装材料、橡胶、玻璃钢、粘结剂、金属切削等众多领域有广泛的应用,采用各种方法制备的纳米二氧化硅溶胶已经实现规模量产,在市场上很容易购买得到。因此,提供一种容易与市售纳米二氧化硅溶胶混配的、稳定性好的纳米二氧化铈水溶胶的制备方法就成为本技术领域急需解决的问题。

发明内容

为了解决上述技术问题,本发明提供了一种原料相对价廉易得、成本低、制备方法简单、粒径均匀、分散性好,并且容易与市售硅溶胶混合的纳米二氧化铈水溶胶的制备方法。

为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:

一种易与硅溶胶混合的纳米二氧化铈水溶胶的制备方法,以铈盐为铈的来源原料,碳酸铵或碳酸氢铵或二者按任意比例制作的混合物为络合剂,进行反应;

包括如下步骤:

(1)在搅拌下将络合剂加到水中,直至饱和或过饱和;将铈盐研磨成粉末,在搅拌下,慢慢加到上述络合剂中,至反应液保持澄清,得到的橙黄色到橙红色溶液标记为A1。

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