[发明专利]一种阳离子炭黑的制备方法

说明书

本发明涉及一种阳离子炭黑的制备方法。以纳米炭黑为原料，正硅酸四乙酯为前驱体，浓氨水作催化剂，乙醇水溶液作溶剂，环氧氯丙烷和叔胺为改性剂，一定条件季铵化反应，离心洗涤，再分散于水溶液获得阳离子炭黑分散液，干燥获得阳离子炭黑粉体。本发明通过在炭黑表面共价接枝阳离子季铵官能团制备阳离子炭黑，其粒度小，表面带有正电荷，具有很好的分散性，可用作织物、毛发着色，喷墨涂料，橡胶塑料填充等生产领域。

技术领域

本发明涉及一种表面共价接枝阳离子基团的纳米炭黑的制备方法。

背景技术

黑色染料和颜料被广泛应用于纺织、化妆品、涂料等领域。目前在印染领域中广泛使用的黑色染料多为偶氮类染料，具有良好的化学稳定性，较好的色牢度，但还原裂解会产生致癌物质危害人类健康。

炭黑是一种无定形碳，轻、松而极细的黑色粉末，粒径从几十个纳米到几百个纳米不等，具有优异的补强性、着色性、耐光性等，被广泛应用于油墨，油漆，塑料和涂料等领域。同时炭黑具有天然的黑色，可替代偶氮染料作为理想的黑色颜料。目前多选用粒径足够小的炭黑颗粒，采用分散剂处理或表面氧化改性制备分散的炭黑颜料，这些改性处理的炭黑分散液具有良好的分散性，依附分子间作用力达到着色效果，但炭黑自身表面特殊官能团则较少，分子间作用力较弱，一定程度上限制了其着色性能。

四级铵盐又称季铵盐，为铵离子中的四个氢原子都被烃基取代而生成的化合物，中心氮原子上带有一个正电荷。在纺织印染行业，可用作柔软剂、抗静电剂，具有优异的柔软、抗静电、杀菌、抗黄变性能，用量少，效果好，配制方便，配伍性好，具有极高的性价比；在水处理行业，用作絮凝剂、破乳剂，作为一种无机絮凝剂增效剂用的季铵盐；在石油行业，可作为钻井液、VES压裂液、减阻剂、增稠剂；以及抗菌剂、阴离子增效剂等。

结合阳离子季铵盐优异性能，本发明通过在炭黑表面共价接枝阳离子的季铵官能团，阳离子基团可以提高炭黑的化学活性和水溶性，可通过静电作用吸附于带负电的物质表面，如腈纶、混纺织物等。而其季铵组分中疏水长链脂肪烃可增加炭黑表面位阻，减小炭黑的自团聚作用，提高炭黑的性能。此外，共价接枝具有弱的阳离子性的氨基酸于炭黑的表面，可以提高炭黑的生物兼容性，可作为日用化妆品的着色剂。

发明内容

本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种阳离子炭黑的制备方法，在炭黑表面共价接枝季铵官能团提高炭黑的表面性能。

本发明所采用的技术方案为：一种阳离子纳米炭黑的制备方法，其具体步骤如下：

A) 将一定量的纳米炭黑、催化剂、溶剂混合搅拌均匀，升温滴加正硅酸四乙酯乙醇溶液，反应一定时间；

B) 向A)混合液中，加入环氧氯丙烷，保持温度反应后，再加入叔胺或氨基酸及其衍生物，控温进行季铵化反应；

C) 取步骤B)制备得到的阳离子炭黑混合液离心洗涤至pH呈中性，再分散于水，获得改性阳离子炭黑分散液，干燥后得阳离子炭黑。

优选步骤A)中纳米炭黑的粒径为15~50nm。优选步骤A)中溶剂为体积浓度为80~100%的乙醇水溶液。

优选步骤A)中所述的正硅酸四乙酯乙醇溶液中正硅酸四乙酯和乙醇的体积比为1：（2.5~5）。

优选步骤A)中所述的催化剂为浓氨水，浓度的质量浓度为25~28%；纳米炭黑粉体和催化剂的质量体积比为1：（1~4）g/mL。

优选步骤A)中所述的纳米炭黑粉体和正硅酸四乙酯的质量体积比为1：（2~4）g/mL。

优选步骤A）中升温滴加正硅酸四乙酯乙醇溶液的温度为40^oC~60 ^oC；反应一定时间为1~3h。