[发明专利]一种常温固化型生物质热解油基结构胶黏剂的制备方法有效
申请号: | 201711437500.1 | 申请日: | 2017-12-26 |
公开(公告)号: | CN108102591B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 任学勇;刘姗;贾贺然;杨雪银;任浩博;曹文泽;常建民;杨科研 | 申请(专利权)人: | 北京林业大学 |
主分类号: | C09J163/04 | 分类号: | C09J163/04;C08G59/08;C08G8/28;C08G8/22;C08G8/10 |
代理公司: | 北京市诚辉律师事务所 11430 | 代理人: | 梁婧文 |
地址: | 100083 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 常温 固化 生物 质热解油基 结构胶 制备 方法 | ||
1.一种生物质热解油基结构胶黏剂,其特征在于,所述胶黏剂由生物质热解油、间苯二酚、苯酚、环氧氯丙烷、甲醛、甲醇、氢氧化钠、甲基二乙醇胺、三苯基膦和水制成的主剂中加入助剂/固化剂制成;其中各原料组分质量份配比如下:
主剂:生物质热解油30-60份,间苯二酚30-50份,苯酚30-50份,环氧氯丙烷50-100份,37%的甲醛溶液60-100份,无水甲醇20-40份,氢氧化钠10-50份,甲基二乙醇胺5-10份,三苯基膦3-5份,水100-200份;
助剂/固化剂:15-30份;所述助剂/固化剂选自多聚甲醛、三聚氰胺或六次甲基四胺中的一种或多种的混合物。
2.根据权利要求1所述胶黏剂,其特征在于,所述生物质热解油为以农林生物质为原料,在无氧和500-600℃的热解反应温度条件下经过快速热裂解和冷凝液化反应得到的液态产物。
3.根据权利要求1所述胶黏剂,其特征在于,其中各原料组分质量份配比如下:
主剂:生物质热解油40份,间苯二酚35份,苯酚35份,环氧氯丙烷60份,37%的甲醛溶液75份,无水甲醇20份,氢氧化钠10-50份,甲基二乙醇胺5份,三苯基膦3份,水160份;
助剂/固化剂:15份。
4.根据权利要求1所述胶黏剂,其特征在于,其中各原料组分质量份配比如下:
主剂:生物质热解油60份,间苯二酚40份,苯酚40份,环氧氯丙烷75份,37%的甲醛溶液80份,无水甲醇40份,氢氧化钠10-50份,甲基二乙醇胺6份,三苯基膦4份,水160份;
助剂/固化剂:20份。
5.根据权利要求1所述胶黏剂,其特征在于,其中各原料组分质量份配比如下:
主剂:生物质热解油40份,间苯二酚45份,苯酚45份,环氧氯丙烷80份,37%的甲醛溶液90份,无水甲醇40份,氢氧化钠10-50份,甲基二乙醇胺7份,三苯基膦5份,水120份;
助剂/固化剂:25份。
6.权利要求1-5任一项所述生物质热解油基结构胶黏剂在木结构建筑中的应用。
7.一种常温固化型热解油结构胶黏剂制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取30-60份生物质热解油加入离心容器内,然后加入100-200份水后进行超声处理30min,之后在3000-4000rpm的离心机中离心处理20-30min;
(2)将离心后的热解油油水混合液过滤,滤液为热解油水溶性组分水溶液,余下固体不溶物为热解木质素组分;
(3)将10-20份的热解木质素组分溶于20-40份的无水甲醇,制得热解木质素甲醇溶液;
(4)将60-120份热解油水溶性组分水溶液、间苯二酚30-50份、苯酚30-50份、37%的甲醛溶液60-100份以及15-30份热解木质素甲醇溶液加入反应釜,用10-50份NaOH调节体系pH=9.5-10.5,然后在搅拌状态下加热至80-90℃,保温反应2-3h后降温至室温25℃,获得热解油酚醛树脂预聚体水溶液;
(5)用60-120份的热解油水溶性组分水溶液调节上述反应体系至中性pH=7,然后减压蒸馏脱水,获得热解油酚醛树脂预聚体;
(6)在装有100-200份的热解油酚醛树脂预聚体的反应釜中加入15-30份热解木质素甲醇溶液、环氧氯丙烷50-100份、甲基二乙醇胺5-10份和三苯基膦3-5份,加热至30-50℃,搅拌20-30min后降温出料,得到热解油环氧-酚醛树脂结构胶黏剂主剂;
(7)胶黏剂使用前,在150-300份热解油环氧-酚醛树脂主剂中,加入15-30份固化剂,常温下搅拌均匀,得到生物质热解油基环氧-酚醛树脂结构胶黏剂。
8.根据权利要求7所述制备方法,其特征在于,所述固化剂选自多聚甲醛、三聚氰胺或六次甲基四胺中的一种或多种的混合物。
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