[发明专利]薯蓣皂苷的提取纯化方法在审
申请号: | 201711418678.1 | 申请日: | 2017-12-25 |
公开(公告)号: | CN108148107A | 公开(公告)日: | 2018-06-12 |
发明(设计)人: | 张春颖 | 申请(专利权)人: | 华远医药研究院有限公司 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 史霞 |
地址: | 100167 北京市北京经济技术*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 薯蓣皂苷 有机溶剂 提取处理 提取纯化 提取液 薯蓣科植物 多次循环 技术操作 时间缩短 微波处理 混合物 根茎 回流法 再利用 提纯 酸碱 过滤 回收 | ||
本发明公开了一种薯蓣皂苷的提取纯化方法,包括以下步骤:将薯蓣科植物根茎粉和有机溶剂的混合物经多次循环提取处理后过滤获得薯蓣皂苷提取液,其中,每次提取处理包括依次进行的微波处理和回流法处理;以及将薯蓣皂苷提取液提纯后获得薯蓣皂苷。本发明方法的技术操作简单,大量减少有机溶剂的用量,工艺时间缩短50%以上,不使用酸碱,主要有机溶剂均可以回收再利用,大大降低了工业化生产后“三废”的产生量。
技术领域
本发明涉及生物医药技术领域,特别涉及一种薯蓣皂苷的提取纯化方法。
背景技术
薯蓣皂苷(Dioscin)是由螺甾烷型的薯蓣皂苷元和一个连接在3位羟基上的糖链以糖苷键相连构成,是一种典型的活性天然皂苷类化合物,存在于薯蓣科、百合科、石竹科和蔷薇科等药用植物中,尤其是在薯蓣科植物中含量丰富,如穿龙薯蓣、盾叶薯蓣和黄山药等。中医学认为,薯蓣皂苷具有祛痰、舒筋活血、消食利水等作用。现代药理学研究表明薯蓣皂苷还具有脱敏、抗炎、降脂、抗肿瘤、保肝、抗病毒等作用。由于薯蓣皂苷连有糖残基,易溶于甲醇、乙醇、醋酸等极性溶剂,不易溶于氯仿、石油醚、乙醚等非极性溶剂,微溶于丙酮、戊醇。薯蓣皂苷的水解产物为薯蓣皂苷元(diosgenin),有研究认为,在人体内,薯蓣皂苷口服后经肠道菌群代谢产生的薯蓣皂苷元是发挥作用的有效成分;薯蓣皂苷水解后以薯蓣皂苷元的形式发挥作用,薯蓣皂苷元可用作合成多种甾体激素类药物的原料,其应用前景非常广阔。
现有的薯蓣皂苷提取方法有超声提取法、回流提取法和冷浸提取法等,主要是用甲醇或者稀乙醇作为溶剂。比如:超声波提取法:对盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的提取中,采用80%乙醇为提取溶剂、料液比为1∶25、在700W和40kHz的条件下超声提取40min;乙醇回流提取法:用乙醇回流法提取薯蓣科植物根茎中的薯蓣皂苷,提取条件为用6倍量70%乙醇回流提取3次,每次2h;薯蓣皂苷的纯化方法多采用大孔树脂、聚酰胺、中性氧化铝以及水饱和正丁醇等对药材提取液进行富集纯化得到粗皂苷,再经硅胶柱色谱、制备液相色谱、高速逆流色谱等技术进行分离,以得到纯度较高的薯蓣皂苷。以上薯蓣皂苷提取及纯化方法均存在生产时间长、有机溶剂使用量较大的缺点。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种薯蓣皂苷的提取纯化方法,其以薯蓣科植物根茎为原料,采用超微粉碎、微波辅助乙醇回流、醇沉和反相硅胶柱色谱法纯化得到纯度高于98%的薯蓣皂苷;综上,本发明方法的技术操作简单,大量减少有机溶剂的用量,工艺时间缩短50%以上,不使用酸碱,主要有机溶剂均可以回收再利用,大大降低了工业化生产后“三废”的产生量。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种薯蓣皂苷的提取纯化方法,包括以下步骤:
将薯蓣科植物根茎粉和有机溶剂的混合物Ⅰ经多次循环提取处理获得混合物Ⅱ,其中,所述混合物中薯蓣科植物根茎粉和有机溶剂混合的体积比为1:11-20,任一次提取处理包括依次进行的微波处理和回流法处理;以及
将所述混合物Ⅱ提纯后获得薯蓣皂苷纯品。
优选的是,将所述混合物Ⅰ经4-5次循环提取处理后过滤获得混合物Ⅱ。
优选的是,所述微波处理的具体条件为:微波功率为300-500W,提取时间为10-20min,提取温度40-50℃;所述回流法的时间为30-60min,温度为35-45℃。
优选的是,所述微波处理的具体条件为:微波功率为300-400W,提取时间为12-15min,提取温度48-50℃;所述回流法的时间为50-60min,温度为40-45℃。
优选的是,薯蓣科植物根茎粉和有机溶剂混合液中薯蓣科植物根茎粉和有机溶剂混合的体积比为1:12-14。
优选的是,所述提纯还包括以下步骤:
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