[发明专利]薯蓣皂苷的提取纯化方法在审
申请号: | 201711418678.1 | 申请日: | 2017-12-25 |
公开(公告)号: | CN108148107A | 公开(公告)日: | 2018-06-12 |
发明(设计)人: | 张春颖 | 申请(专利权)人: | 华远医药研究院有限公司 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 史霞 |
地址: | 100167 北京市北京经济技术*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 薯蓣皂苷 有机溶剂 提取处理 提取纯化 提取液 薯蓣科植物 多次循环 技术操作 时间缩短 微波处理 混合物 根茎 回流法 再利用 提纯 酸碱 过滤 回收 | ||
1.一种薯蓣皂苷的提取纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:
将薯蓣科植物根茎粉和有机溶剂的混合物Ⅰ经多次循环提取处理获得混合物Ⅱ,其中,所述混合物中薯蓣科植物根茎粉和有机溶剂混合的体积比为1:11-20,任一次提取处理包括依次进行的微波处理和回流法处理;以及
将所述混合物Ⅱ提纯后获得薯蓣皂苷纯品。
2.如权利要求1所述的薯蓣皂苷的提取纯化方法,其特征在于,将所述混合物Ⅰ经4-5次循环提取处理后过滤获得混合物Ⅱ。
3.如权利要求1所述的薯蓣皂苷的提取纯化方法,其特征在于,所述微波处理的具体条件为:微波功率为300-500W,提取时间为10-20min,提取温度40-50℃;所述回流法的时间为30-60min,温度为35-45℃。
4.如权利要求1所述的薯蓣皂苷的提取纯化方法,其特征在于,所述微波处理的具体条件为:微波功率为300-400W,提取时间为12-15min,提取温度48-50℃;所述回流法的时间为50-60min,温度为40-45℃。
5.如权利要求1所述的薯蓣皂苷的提取纯化方法,其特征在于,薯蓣科植物根茎粉和有机溶剂混合液中薯蓣科植物根茎粉和有机溶剂混合的体积比为1:12-14。
6.如权利要求1所述的薯蓣皂苷的提取纯化方法,其特征在于,所述提纯还包括以下步骤:
将所述薯蓣皂苷提取液减压回收有机溶剂后得到浸膏;
向所述浸膏中加入3-5倍体积的去离子水稀释后减压蒸馏处理获得蒸馏物;
将所述蒸馏物沉淀至少6h后,弃去上清液获得沉淀物,将所述沉淀物离心处理获得一次离心沉淀,将所述一次离心沉淀溶于乙醇中后离心处理获得二次离心沉淀和二次上清液;
将二次上清液减压干燥后获得薯蓣皂苷粗品粉末;
将所述薯蓣皂苷粗品粉末经反向硅胶柱色谱法处理后获得洗脱液;
将所述洗脱液减压干燥获得薯蓣皂苷。
7.如权利要求6所述的薯蓣皂苷的提取纯化方法,其特征在于,所述反向硅胶柱色谱法中的反相色谱柱的反向填料为C18,粒径为75-150μm,梯度洗脱的流动相依次为按照体积比为9∶0.9∶0.1、8∶1.8∶0.2、7∶2.8∶0.2和7∶2.5∶0.5的比例混合的正丁醇-甲醇-水,洗脱流速为1.0-2.0mL/min,保留20-30min的洗脱液。
8.如权利要求6所述的薯蓣皂苷的提取纯化方法,其特征在于,减压蒸馏处理的温度为45-50℃,压力为-0.1~-0.2MPA。
9.如权利要求1所述的薯蓣皂苷的提取纯化方法,其特征在于,有机溶剂为质量百分含量为85-90%乙醇或甲醇。
10.如权利要求1所述的薯蓣皂苷的提取纯化方法,其特征在于,所述穿龙粉的制备方法还包括以下步骤:
将薯蓣科植物根茎洗净、表皮风干后,备用;
开启电机驱动支撑轴带动多层烘干网低速旋转;
将薯蓣科植物根茎经进料斗输送至一对挤压辊碾碎处理后,落入低速旋转的多层烘干网上进行逐级烘干至含水量≤6%,逐级烘干的具体步骤包括:
开启加热送风机将薯蓣科植物根茎的温度在30-50min内匀速加温至80-82℃后恒温
烘干处理30-50min;将薯蓣科植物根茎再升温至84-86℃后恒温烘干处理40-60min;
将薯蓣科植物根茎再升温至88-90℃后恒温烘干至含水量低于6%;
逐级烘干同时将烘干气体通入过滤槽内的乙醇中过滤,待烘干结束将乙醇移出与薯蓣皂苷提取液混合提纯后获得薯蓣皂苷;
启动一对伸缩杆伸展开并带动所述刷体的刷毛均抵触在所述多层烘干网上后停止,之后再次开启电机低速旋转至少5圈,经逐级烘干后的薯蓣科植物根茎随刷毛扫落至收集槽,再经收集槽的卸料口卸料;
将卸料出桶形壳体的逐级烘干后的薯蓣科植物根茎粉碎成300-500目的超细微的薯蓣科植物根茎粉;
其中,碾碎烘干装置包括:
桶形壳体,其内由水平挡板分割成上下排列设置的第一容置空间和第二容置空间;
旋转烘干组件,其包括电机,其设置在所述水平挡板的中部;支撑轴,其与电机的驱动轴同轴设置,且所述支撑轴贯穿所述水平挡板后沿所述第二容置空间的轴向延伸设置;多层烘干网,其呈同心圆状依次间隔开设置在所述支撑轴上,且自上向下,多层烘干网的直径逐渐增大;加热送风机,其设置在所述旋转烘干组件的下方;出风口,其设置在所述桶形壳体的侧壁或顶部;过滤槽,其通过输送管连通至出风口处,且所述过滤槽内填充有质量百分含量为70%以上的乙醇,所述输送管的一端伸缩入乙醇中,所述过滤槽的上端罩设百叶窗式盖体;
一对挤压辊,其设置在所述水平挡板上,且所述一对挤压辊沿所述水平挡板的半径方向延伸设置;进料斗,其设置在所述桶形壳体的上端,且所述进料斗的下端开口连通至桶形壳体的第一容置空间后正对一对挤压辊设置;
卸料组件,其包括一对伸缩杆,其可伸缩的设置在所述水平挡板的下表面上,且一对伸缩杆中相对较短的伸缩杆靠近所述支撑轴设置;刷体,其连接设置在一对伸缩杆的下端,所述刷体呈阶梯式多连杆结构,在多连杆的下端面上设置有连续的刷毛,且所述刷体的多连杆的数量与多层烘干网的数量相适应,阶梯式多连杆结构中相邻两个连杆的落差与其正下方的相邻两个烘干网的落差相适应;其中,一对伸缩杆的伸缩长度与所述刷毛与其正下方的多层烘干网的距离相适应;集料槽,其为环绕设置在所述加热送风机的外周的环形收纳槽,且所述集料槽的内环直径小于多层烘干网中相对最大的烘干网的直径,所述集料槽的外环直径与桶形壳体的内直径相适应,且所述集料槽的底部自一侧向另一侧倾斜设置,相对较低的所述集料槽的底部通过卸料口延伸出所述桶形壳体;
温度传感器和湿度传感器,其设置在所述第二容置空间内;以及
温湿度控制器,其设置在所述桶形壳体的侧壁上,且所述温湿度控制其与温度传感器和湿度传感器电连接。
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