[发明专利]橡胶中硅烷偶联剂的定性分析方法

说明书

本发明提供橡胶中硅烷偶联剂的定性分析方法，包括以下步骤：S1：硅烷偶联剂的标准品配制：精确配置多种硅烷偶联剂标准100μg/kg，按照倍数16稀释配制标液，得第一待测液；S2：称取样品，粉碎，加入有机溶剂，进行索式提取，得到第二待测液；S3：使用气相色谱‑质谱法检测第二待测液，通过对比标准曲线，得到橡胶中硅烷偶联剂的定性分析。

技术领域

本发明涉及硅烷偶联剂的测定方法，具体地，本发明涉及橡胶中硅烷偶联剂的定性分析方法。

背景技术

硅烷偶联剂作为有机硅工业的一个重要分支，主要用于提高有机-无机材料界面的粘接性、材料的反应性及官能团在有机材料表面的可固定性。硅烷偶联剂在产品中会带有原料和反应副产物等杂质，而部分杂质在工业生产中难以除去。因此，在采用气相色谱法(GC)进行定量分析时，必须使这些杂质良好分离，尤其是主峰前后的杂质峰；否则将影响其结果的准确性。

本发明提供橡胶中硅烷偶联剂的定性分析方法，其操作步骤简单，节约检测成本，能准确、快速定性分析橡胶中硅烷偶联剂的种类。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供橡胶中硅烷偶联剂的定性分析方法，包括以下步骤：

S1：硅烷偶联剂的标准品配制：精确配置多种硅烷偶联剂标准100μg/kg，按照倍数16稀释配制标液，得第一待测液；

S2：称取样品，粉碎，加入有机溶剂，进行索式提取，得到第二待测液；

S3：使用气相色谱-质谱法检测第二待测液，通过对比标准曲线，得到橡胶中硅烷偶联剂的定性分析。

在一种实施方式中，所述多种硅烷偶联剂选自3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷。

在一种实施方式中，所述有机溶剂为丙酮、氯仿、丁酮中的一种或多种。

在一种实施方式中，所述有机溶剂为丙酮、氯仿。

在一种实施方式中，所述有机溶剂中所述丙酮与所述氯仿的体积比为(0.5-2)：1。

在一种实施方式中，所述有机溶剂中所述丙酮与所述氯仿的体积比为0.6：1。

在一种实施方式中，所述气相色谱-质谱法的测试参数：

色谱柱：OV-101石英毛细管柱；载气：氮气，99.995％；燃烧气：氢气，99.995％，流速40mL/min；空气，流速为400mL/min；柱前压：0.3MPa；进样口温度：280℃；初始温度：120℃，保持1min；终止温度：260℃，保持10min；升温速率：10℃/min；进样量：0.2μL；

质谱条件：

离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；毛细管温度：350℃；探针温度：300℃；扫描范围：56-800m/z，Full-MS扫描模式；HCD碰撞能量：30eV。

在一种实施方式中，所述分流比为(5-40)：1。

在一种实施方式中，所述分流比为(10-30)：1。

在一种实施方式中，所述分流比为36：1。

参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。

具体实施方式

参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。