[发明专利]橡胶中硅烷偶联剂的定性分析方法有效

专利信息
申请号: 201711416666.5 申请日: 2017-12-25
公开(公告)号: CN108195983B 公开(公告)日: 2020-08-11
发明(设计)人: 张娟娟;孙福胜;侯小刚;贾梦虹;杨玲玲 申请(专利权)人: 上海微谱化工技术服务有限公司
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 200000 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 橡胶 硅烷偶联剂 定性分析 方法
【权利要求书】:

1.橡胶中硅烷偶联剂的定性定量分析方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1:硅烷偶联剂的标准品配制:精确配置多种硅烷偶联剂标准100μg/kg,按照倍数16稀释配制标液,得第一待测液;

S2:称取样品,粉碎,加入有机溶剂,进行索式提取,得到第二待测液;

S3:使用气相色谱-质谱法检测第二待测液,通过对比标准曲线,得到橡胶中硅烷偶联剂的定性定量分析结果,

所述气相色谱-质谱法中分流比为36:1;

所述硅烷偶联剂选自3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种;

所述有机溶剂为体积比为0.6:1的丙酮和氯仿;

所述气相色谱-质谱法的测试参数:

色谱柱:OV-101石英毛细管柱;载气:氮气,99.995%;燃烧气:氢气,99.995%,流速40mL/min;空气,流速为400mL/min;柱前压:0.3MPa;进样口温度:280℃;初始温度:120℃,保持1min;终止温度:260℃,保持10min;升温速率:10℃/min;进样量:0.2μL;

质谱条件:

离子源:电喷雾离子源;扫描方式:正离子扫描;毛细管温度:350℃;探针温度:300℃;扫描范围:56-800m/z,Full-MS扫描模式;HCD碰撞能量:30eV。

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