[发明专利]橡胶中硅烷偶联剂的定性分析方法有效
申请号: | 201711416666.5 | 申请日: | 2017-12-25 |
公开(公告)号: | CN108195983B | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 张娟娟;孙福胜;侯小刚;贾梦虹;杨玲玲 | 申请(专利权)人: | 上海微谱化工技术服务有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
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地址: | 200000 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 橡胶 硅烷偶联剂 定性分析 方法 | ||
1.橡胶中硅烷偶联剂的定性定量分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:硅烷偶联剂的标准品配制:精确配置多种硅烷偶联剂标准100μg/kg,按照倍数16稀释配制标液,得第一待测液;
S2:称取样品,粉碎,加入有机溶剂,进行索式提取,得到第二待测液;
S3:使用气相色谱-质谱法检测第二待测液,通过对比标准曲线,得到橡胶中硅烷偶联剂的定性定量分析结果,
所述气相色谱-质谱法中分流比为36:1;
所述硅烷偶联剂选自3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种;
所述有机溶剂为体积比为0.6:1的丙酮和氯仿;
所述气相色谱-质谱法的测试参数:
色谱柱:OV-101石英毛细管柱;载气:氮气,99.995%;燃烧气:氢气,99.995%,流速40mL/min;空气,流速为400mL/min;柱前压:0.3MPa;进样口温度:280℃;初始温度:120℃,保持1min;终止温度:260℃,保持10min;升温速率:10℃/min;进样量:0.2μL;
质谱条件:
离子源:电喷雾离子源;扫描方式:正离子扫描;毛细管温度:350℃;探针温度:300℃;扫描范围:56-800m/z,Full-MS扫描模式;HCD碰撞能量:30eV。
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