[发明专利]一种石墨烯氧化锡传感材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯氧化锡传感材料的制备方法，本发明将三维石墨烯与氧化锡结合，有助于改善氧化锡的表面形态，增强了传感器检测的灵敏度；该方法制备工艺简单，通过提高材料比表面积和表面活性空位提高了响应效率，降低了响应温度，使氧化锡在气敏传感器方面的应用更简单。

技术领域

本发明涉及传感器制造领域，具体涉及一种石墨烯氧化锡传感材料的制备方法。

背景技术

科学技术和社会经济飞速发展的同时，给自然环境也带来了沉重的负担，大气污染严重制约着人类的可持续发展。工业生产产生了大量的有毒、有害气体，不仅污染环境、破坏生态，而且危及身体健康和生命安全。因此，检测环境中有毒气体的成分与浓度意义重大。

金属氧化物如ZnO、SnO₂、WO₃等由于具有性能优异、环境友善、资源丰富、价格低廉等优点，是研究较为广泛的气敏材料。但是金属氧化物对大多数气体均有响应，通过构建不同结构、晶型的金属氧化物可以改善灵敏度、响应/恢复时间等。

三维石墨烯材料具有二维石墨烯优异的化学性能，同时有更大的比表面积以及更加优良的柔韧性，一般程度的扭曲不会影响到材料的性质和特性，有利于制备可拉伸、稳定性好的传感器。

发明内容

本发明提供一种石墨烯氧化锡传感材料的制备方法，本发明将三维石墨烯与氧化锡结合，有助于改善氧化锡的表面形态，增强了传感器检测的灵敏度；该方法制备工艺简单，通过提高材料比表面积和表面活性空位提高了响应效率，降低了响应温度，使氧化锡在气敏传感器方面的应用更简单。

为了实现上述目的，本发明提供了一种石墨烯氧化锡传感材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）制备三维石墨烯材料

在泡沫铝衬底上制备三维石墨烯，得到石墨烯/泡沫铝复合材料；

将石墨烯/泡沫铝复合材料浸泡在刻蚀溶液中，泡沫铝衬底溶解完全后，得到三维石墨烯材料；所述的刻蚀溶液为氯化铁或硝酸铁溶液，所述溶液浓度为0.5-5mol/L

（2）将所述三维石墨烯材料分散于去离子水中备用，得到三维石墨烯悬混物，悬混物中的三维石墨烯材料的质量占比为0.1-0.3%；

按摩尔比(1-3):1取氯化锡和十二烷基苯磺酸钾，置于二甲基甲酰胺中，氯化锡的浓度为0.5-0.8M，剧烈搅拌2-4小时，得到溶液一；

取适量碳酸铵与二甲基甲酰胺预混，碳酸铵与氯化锡中的锡离子的摩尔比为(1-2):1，搅拌，用氨水调节溶液的pH值至9-11，得到溶液二；

将溶液一加热到70-80 ℃，并缓慢加入三维石墨烯悬混物，上述同时剧烈搅拌，将溶液二慢慢滴入溶液一中，反应3-5小时后，将所得沉淀用去离子水多次洗涤，置于干燥箱70-90℃干燥得到石墨烯氧化锡传感材料，其中石墨烯与氧化锡的质量比为（2-3）：50。

优选的，采用化学气相沉积法石墨烯/泡沫铝复合材料，具体步骤为：将泡沫铝放入真空反应炉加温区中，抽真空，同时加热，将氢气注入真空反应炉中，加热到预定温度100-500℃后，恒温10-30分钟，然后进行退火，再加热到预定温度900-1100℃后，将碳源通入真空反应炉，同时保持氢气流量不变，生长50-100分钟后关闭气体并降至室温，即可得到直接沉积石墨烯的衬底，即石墨烯/泡沫铝复合材料。

具体实施方式

实施例一