[发明专利]一种在线无损监测锡及其合金发生低温相变的方法

说明书

一种在线无损监测锡及其合金发生低温相变的方法，属于钎料低温可靠性研究技术领域。所述方法如下：将研究试样拉拔成细丝或冷轧成薄板；设计待测试样的其他尺寸参数，从得到的细丝或薄板上切取待测试样；将得到的待测试样放置在相同或者不同的低温环境中储存，每隔一段时间取出，进行电流或者电压测量；搭建待测电路；将待测试样放入去离子冰水浴中，进行测量；绘制电流、电压随储存时间或者储存温度变化的曲线图；设置对照组，准备相同的试样，不进行低温储存，但在相同条件下进行电路测量，得到对照组试样的电流或者电压曲线，与低温储存试样的曲线比对，即实现锡及其合金低温相变的在线无损检测。本发明的优点是：利用背靠背肖特基二极管的不导通性，这比电阻测量更能准确监测低温相变过程。

技术领域

本发明属于钎料低温可靠性研究技术领域，具体涉及一种在线无损监测锡及其合金发生低温相变的方法。

背景技术

锡及其合金是主要的电子互连材料，尽管目前软钎焊钎料要求无铅，但是电子器件中的焊点主要还是由锡及其合金来制备，所以锡及其合金材料在各种外界环境下的可靠性对于整个电子器件来说是非常重要的。

对于Sn来说，其在13ºC时会发生βSn-αSn的同素异形转变；当温度高于13ºC时，Sn为体心四方晶系的白锡结构，呈现金属性质，而当温度低于13ºC时，Sn变成金刚石面心立方晶系的灰锡结构，呈现半导体性质。灰锡呈现一种煤灰状的松散粉末形态，又硬又脆而且强度极低。低温相变的存在对于焊点的低温可靠性是一个极大的挑战，其会对焊点的力学、电学性能造成非常恶劣的影响。传统的SnPb共晶焊料中的Pb元素会极大地遏止Sn的低温相变，但是随着无铅化的推广，钎料中Sn的含量增加到了95%~99%，这样一来，Sn的低温相变对于无铅钎料成为了一个非常严重的问题，虽然锡基合金中的一些合金元素如Ag、Au、Bi等对Sn的低温相变有抑制作用，但是钎料中的白锡仍然会发生低温相变，白锡转变的数量会极大地影响焊点的力学性能，为了评估低温相变对焊点造成的影响，首先要做的是监测钎料合金和焊点中低温相变的发生。

目前所用的检测Sn的低温相变的方法包括XRD、DSC、膨胀测定法、电阻测量法以及微观组织观察法，其中能无损检测Sn的低温相变的比较简单易行的方法是电阻测量法。电阻测量法基于低温下αSn的电阻率远高于βSn的特征，通过测量转变过程中钎料合金的电阻值变化来说明Sn的低温相变，但是，电阻测量和测试样件的尺寸有很大的关系，实验过程不容易控制。电阻测量法数据浮动大，如果用高灵敏的电阻测量仪进行测量时，这一特征更加明显。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有Sn低温相变检测方法必须对Sn或者Sn合金试样进行切割、研磨，然后才能通过显微镜检测的问题，提供一种不需破坏试样连续的在线无损监测锡及其合金发生低温相变的方法，该方法能够方便准确有效地研究Sn及其合金中βSn低温相变的过程，这对于Sn基钎料的低温可靠性来说是非常重要的。基于灰锡的半导体性质，能够在线准确监测钎料合金的低温相变的发生，这不仅有利于Sn低温相变的研究，而且能够评估低温相变在其他低温可靠性问题中的作用。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种在线无损监测锡及其合金发生低温相变的方法，所述方法具体步骤如下：

步骤一：将研究试样拉拔成直径为1~2mm的细丝或冷轧成厚度为1~2mm的薄板；

步骤二：设计细丝的长度或薄板的长度和宽度，然后按照上述设计的尺寸从步骤一得到的细丝或薄板上切取待测试样；

步骤三：将待测试样放置在低温下保存；

步骤四：搭建待测电路；

步骤五：将待测试样部分放入去离子水冰水浴中，进行电路测量，得到电流或电压曲线；