[发明专利]一种双键封端化合物的合成方法有效
申请号: | 201711407940.2 | 申请日: | 2017-12-22 |
公开(公告)号: | CN109970572B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 叶天;陈海波;信勇;刘运海;鞠昌迅;王竞辉;张琴花;刘斌;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C209/68 | 分类号: | C07C209/68;C07C211/21;C07C41/18;C07C43/15;C07C213/08;C07C215/08 |
代理公司: | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人: | 陈悦军 |
地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双键 化合物 合成 方法 | ||
1.一种双键封端化合物的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括如下步骤:
1)以伯碳和/或仲碳位上带有含活泼氢的基团的化合物为底物,将底物和环氧异丁烷接触反应进行叔醇封端,获得叔醇封端产物;
2)所述叔醇封端产物在路易斯酸催化剂的作用下,发生分子内脱水而获得双键封端产物;
所述含活泼氢的基团为伯胺基、仲胺基、伯羟基、仲羟基中的一种或多种;
环氧异丁烷和底物中的所述活泼氢的摩尔比为1:1~1.5:1;
所述底物为乙二胺、三羟甲基丙烷、乙醇胺、季戊四醇、山梨醇、甲醇、乙胺中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在进行步骤1)中的反应之前,还包括如下步骤:脱除用于与环氧异丁烷反应的底物中的水份。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,当所述含活泼氢的基团包括伯羟基或仲羟基中的至少一种时,在进行脱除所述底物中的水份的步骤之前,还包括如下步骤:将所述底物和碱性催化剂接触。
4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述底物和碱性催化剂在氮气氛围下进行接触,所述接触在温度为80-120℃的条件下进行,进行所述接触的压力条件为-0.09~-0.1MPa;接触时间为1-3h。
5.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述碱性催化剂的用量为底物质量的0.1-1%。
6.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述碱性催化剂选自碱金属氢氧化物、碱金属醇盐中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,在步骤2)之后,还包括如下步骤:向所制得的双键封端产物中加入中和剂,以中和所述碱性催化剂。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1)的反应温度为100-150℃;反应压力为0.05-0.5MPa;反应时间为1-10h。
10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述路易斯酸催化剂为固体非均相路易斯酸催化剂。
11.根据权利要求10所述的合成方法,其特征在于,所述路易斯酸催化剂选自铝的卤化物、铁的卤化物、锌的卤化物、硼的卤化物、铝的氧化物、铁的氧化物和锌的氧化物中的一种或多种;所述固体非均相路易斯酸催化剂的比表面积≤2000m2/g。
12.根据权利要求11所述的合成方法,其特征在于,所述固体非均相路易斯酸催化剂的比表面积为300~1500m2/g。
13.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2)的反应在固定床中进行,反应温度为80-150℃;进料质量空速为0.5~10h-1。
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