[发明专利]一种同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料在审
申请号: | 201711399357.1 | 申请日: | 2017-12-22 |
公开(公告)号: | CN109956981A | 公开(公告)日: | 2019-07-02 |
发明(设计)人: | 马慧媛;玛丽;庞海军;侯艳 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨理工大学 |
主分类号: | C07F19/00 | 分类号: | C07F19/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 前躯体 同多酸 中心原子 杂原子 组装 多酸 晶态材料 超分子 超分子材料 高效制备 技术瓶颈 偏钒酸铵 水热反应 联吡啶 氯化锰 钨酸钠 硝酸铜 钨酸 钨源 制备 | ||
1.利用同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料,其特征在于利用同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料的化学式为:[(Hbipy)2(H2bipy)MnW12O40] (1)和[(H2bipy)2CuW12O40] (2),其中,bipy为4,4'-联吡啶;晶系为单斜晶系;空间群为Cc和P2(1)/n;1的单胞参数为=90,=101.396(5),=90,a =15.362(5) Å,b =18.114(5) Å ,c=20.955(5)Å,Z = 4;2的单胞参数为=90,=103.179(5),=90,a =11.498(5) Å,b =12.090(5) Å,c =17.257(5)Å,Z =2。
2.利用同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料的制备方法,其特征在于利用同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料的制备方法的化合物(1)和(2)是按以下步骤完成的:
一、制备pH值为2.59和2.45的反应液:将同多钨酸、氯化锰或硝酸铜、4,4′-联吡啶有机配体和偏钒酸铵溶解到去离子水中,得到反应液;将反应液pH值调节至2.59和2.45,得到pH值为2.59和2.45反应液;
步骤一中所述的同多钨酸、氯化锰或硝酸铜的摩尔比为0.1:(0.2~1.0);
步骤一中所述的同多钨酸与4,4'-联吡啶的摩尔比0.1:(0.1~0.5);
步骤一中所述的同多钨酸与偏钒酸铵的摩尔比0.1:(0.1~0.5);
步骤一中所述的同多钨酸的物质的量与蒸馏水的体积比为0.1 mmol: (15~20)mL;
二、制备将pH值为2.59和2.45的反应液加入到聚四氟乙烯的反应釜中,再在160℃下反应4天,冷却降温至室温得到红色多面体块状晶体即为具有利用同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料;
步骤二中所述的具有利用同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料的化学式为:[(Hbipy)2(H2bipy)MnW12O40] (1)和[(H2bipy)2CuW12O40] (2),其中,bipy为4,4'-联吡啶;晶系为单斜晶系;空间群为Cc和P2(1)/n;1的单胞参数为a =90,b =101.396(5),g =90,a =15.362(5) Å,b =18.114(5) Å ,c=20.955(5)Å,Z = 4;2的单胞参数为a =90,b =103.179(5),g =90,a =11.498(5) Å,b =12.090(5) Å,c =17.257(5)Å,Z =2。
3.根据权利要求2所述的利用同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的金属锰盐为氯化锰、硫酸锰和醋酸锰;金属铜盐为氯化铜、硝酸铜和硫酸铜。
4.根据权利要求2所述的利用同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的同多钨酸与金属锰盐和金属铜盐的摩尔比分别为0.1:1.7和0.1:0.4。
5.根据权利要求2所述的利用同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的同多钨酸与4,4'-联吡啶的摩尔比分别为0.1: 0.4和0.1:0.3。
6.根据权利要求2所述的利用同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的同多钨酸与偏钒酸铵的摩尔比分别为0.1:0.3和0.1:0.4。
7.根据权利要求2所述的利用同多酸前躯体组装锰和铜为杂原子的多酸材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的同多钨酸的物质的量与蒸馏水的体积比为0.1 mmol:15mL。
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