[发明专利]一种镧铈稀土抛光粉的制备方法在审
申请号: | 201711399250.7 | 申请日: | 2017-12-11 |
公开(公告)号: | CN109897552A | 公开(公告)日: | 2019-06-18 |
发明(设计)人: | 李斌;张贤清;黄树威 | 申请(专利权)人: | 江苏丽港稀土材料有限公司 |
主分类号: | C09G1/02 | 分类号: | C09G1/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 222300 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 镧铈稀土 抛光粉 制备 碳酸盐前驱体 稀土抛光粉 氯化镧铈 焙烧 氢氧化钠溶液 均质化处理 生产成本低 板框压滤 工艺操作 粒度分布 粒径均匀 碳酸镧铈 稀土原料 盐酸溶液 原料价格 超声波 高效率 碳酸铵 陈化 氟化 均一 溶解 | ||
1.一种镧铈稀土抛光粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:①碳酸镧铈稀土原料用盐酸溶液进行溶解,得到氯化镧铈液,氯化镧铈液中稀土氧化物总量为300-350g/L;
②用氢氧化钠溶液调节氯化镧铈液pH值至4-4.5;
③进行氟化,氟化完毕后加入氢氟酸,控制F占稀土总量的质量比例为1-1.5%;
④加入碳酸铵调pH值至7-8,陈化3-4小时,水洗3-4次,水洗完毕后控制碳酸镧铈中质量含量C1小于0.12wt%,Ba小于0.02wt%,Ca小于0.35wt%;
⑤进行超声波的均质化处理,得到粒度分布均匀的稀土抛光粉碳酸盐前驱体;
⑥稀土抛光粉碳酸盐前驱体结晶3-5h,进行板框压滤,焙烧得到粒径均匀的产品。
2.根据权利要求1所述的一种镧铈稀土抛光粉的制备方法,其特征在于,步骤①中碳酸镧铈稀土原料要求:稀土氧化物总量的占比大于40wt%,氧化铈CeO2含量在稀土氧化物总量的比例为65wt%-70wt%,所述盐酸溶液的浓度为1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种镧铈稀土抛光粉的制备方法,其特征在于,步骤②中氢氧化钠水溶液的浓度为6mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种镧铈稀土抛光粉的制备方法,其特征在于,步骤③中氟化原料中HF含量大于20wt%,灼烧残渣小于0.001wt%,清澈透明无黄烟。
5.根据权利要求1所述的一种镧铈稀土抛光粉的制备方法,其特征在于,步骤④中的碳酸铵中杂质Ba、Pb、Al含量均小于0.01wt%,松散不结块、白色不发灰、无污染无吸潮。
6.根据权利要求1所述的一种镧铈稀土抛光粉的制备方法,其特征在于,步骤⑤中超声波均化处理为:每隔1h,开启超声波循环处理一次,单次处理时间10min-30min;超声波的功率调节范围:1000-3000W,超声波频率调节范围:10KHz-40KHz,循环泵的开启随超声波的开启而同时启动,累积超声处理时间2-3h。
7.根据权利要求1所述的一种镧铈稀土抛光粉的制备方法,其特征在于,步骤⑥中结晶温度为28-30℃,结晶时间为2.5-3h,焙烧时间2.5-3h,焙烧温度800-1000℃。
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