[发明专利]一种混合气源制备碳纳米管的方法

说明书

本发明公开了属于电池用材料制备技术领域的一种混合气源制备碳纳米管的方法。该方法使用丙烯与有机溶剂做混合碳源，丙烯气体与有机溶剂气体的体积比范围为0.5:1‑5:1，有机溶剂包括甲醛、甲醇、乙醛、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、丁二醇等醛与醇类有机物；氮气与有机气体的总体积比范围为1:2‑2:1，反应温度为690℃‑750℃，每克催化剂消耗8升‑16升丙烯。本发明制备的碳纳米管产率可达40g/g催化剂‑60g/g催化剂，碳纳米管纯度可达97.5％‑98.3％。

技术领域

本发明属于电池用材料制备技术领域，具体涉及一种混合气源制备碳纳米管的方法。

背景技术

碳纳米管具有非常优良的导电性能，同时又具有极高的长径比，把碳纳米管添加到锂离子电池的电极材料中可以有效地形成导电网络，提升电极导电性能，使锂离子电池具有优异的性能，具体表现在电池容量大、循环寿命长，适合高端数码类电池及新能源汽车电池。使用固定床工艺制备碳纳米管，受工艺限制催化剂不能流化，催化剂不能与反应气体充分接触，碳纳米管产率只有10g/g催化剂-20g/g催化剂，碳纳米管纯度最高只能达到95％。因此开发高碳纳米管产率的固定的床工艺非常有必要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种混合气源制备碳纳米管的方法。

一种混合气源制备碳纳米管的方法，将催化剂均匀撒在石墨坩埚上，通氮气，丙烯和有机溶剂，反应温度为690℃-750℃，反应时间60-90min，后结束反应，继续通氮气，冷却后制成碳纳米管；每克催化剂消耗8升-16升丙烯。

所述丙烯与有机溶剂的体积比范围为0.5:1-5:1。

所述氮气与丙烯和有机溶剂的总体积比范围为1:2-2:1。

所述有机溶剂选自甲醛、甲醇、乙醛、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、丁二醇中的一种或一种以上。

所述氮气与丙烯的体积比范围为1:2-2:1。

该方法碳纳米管产率可达40g/g催化剂-60g/g催化剂，碳纳米管纯度可达97.5％-98.3％。

本发明的有益效果：正常丙烯工艺反应温度限制在650℃-680℃，温度升高容易产生副产物焦油，且碳纳米管产率只有10g/g催化剂-20g/g催化剂，碳纳米管纯度最高只能达到95％，而采用丙烯与有机溶剂做混合碳源，反应温度可提高到690℃-750℃，碳纳米管产率可达40g/g催化剂-60g/g催化剂，碳纳米管纯度可达97.5％-98.3％。

附图说明

图1为固定床制备的碳纳米管TEM与SEM图。

图2为实例1制备的碳纳米管拉曼图。

图3为实例2制备的碳纳米管拉曼图。

图4为实例3制备的碳纳米管拉曼图。

图5为对比例1制备的碳纳米管拉曼图。

图6为碳纳米管管径与管壁厚度测试方法示例图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

直径200mm的管式炉，保温区长800mm，石英管总长1600mm。甲醛通过蠕动泵精密控制质量与体积。1.5克催化剂均匀撒在石墨坩埚。通氮气1L/min升温到730℃后,通氮气1.5L/min,丙烯0.8L/min,甲醛0.8L/min，反应75min后结束反应，继续通氮气1L/min，5min,冷却后收碳纳米管78克。碳纳米管产率可达52g/g催化剂。

实施例2