[发明专利]一种锂离子电池用负极材料NiCo2S4纳米六角片及其制备方法在审
| 申请号： | 201711394162.8 | 申请日： | 2017-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN108232192A | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 宋云;孟禹;孙大林;朱琳;胡林峰 | 申请（专利权）人： | 复旦大学 |
| 主分类号： | H01M4/58 | 分类号： | H01M4/58;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人： | 陆飞;陆尤 |
| 地址： | 200433 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 负极材料 锂离子电池用 六角 制备 可重复性 过渡金属硫化物 硫化物 超级电容器 电化学性能 钠离子电池 太阳能电池 锂离子电池 共沉淀法 循环性能 制备过程 比容量 光催化 普适性 边长 硫化 合成 污染 表现 | ||
1.一种锂离子电池用负极材料，其特征在于，为双元过渡金属硫化物NiCo2S4纳米六角片，六角片边长约1.35μm，厚度约30nm。
2.一种锂离子电池用负极材料NiCo2S4纳米六角片的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）首先，以NiCl2∙6H2O、CoCl2∙6H2O、六亚甲基四胺为原料，通过水热共沉淀法，在N2气体保护下，在除氧的去离子水中反应合成具有规则六角片状的Ni1/3Co2/3(OH)2氢氧化物前躯体；
（2）然后，在空气中退火得到氧化物NiCo2O4纳米六角片；
（3）最后，加热硫脲产生H2S气体，作为硫源，使NiCo2O4粉末硫化转变得到NiCo2S4纳米六角片。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中水热共沉淀法制备 Ni1/3Co2/3(OH)2氢氧化物前躯体的操作流程如下；
将2~3mmolNiCl2∙6H2O，4~6mmolCoCl2∙6H2O与36~54mmol六亚甲基四胺分散到800~1200mL除氧的去离子水中，在N2气体的保护中，110~120℃下磁力搅拌反应5~6h，然后经过离心、水洗、醇洗后，在60~70℃烘箱内干燥，得到淡粉色的Ni1/3Co2/3(OH)2纳米六角片粉末。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中制备氧化物NiCo2O4纳米六角片的操作流程如下：
将得到的Ni1/3Co2/3(OH)2纳米六角片粉末100~200mg装入石英坩埚内，置于管式炉中，以1~3℃/min的升温速率，在空气中加热至300~800℃，并在该温度下保持2~6h，自然降温至室温，得到NiCo2O4纳米六角片粉末。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中制备NiCo2S4纳米六角片的操作流程如下：
将得到的NiCo2O4纳米六角片粉末50~200mg装入玻璃小瓶内，将此玻璃小瓶置于反应管底部，另一反应管内放入一定量的硫脲，通过加热，将产生的H2S气体在Ar气体的保护下通过橡胶管，进入玻璃管最终抵达装有样品的玻璃小瓶内，加热方式是从室温以升温速率为1~10℃/min加热到400~500℃，保持2~4h，自然冷却至室温，得到NiCo2S4纳米六角片粉末。
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