[发明专利]一种液相还原法制备纳米铜镍合金包覆聚苯乙烯核壳结构复合材料的方法在审

专利信息
申请号: 201711393949.2 申请日: 2017-12-21
公开(公告)号: CN108080652A 公开(公告)日: 2018-05-29
发明(设计)人: 赵东宇;马玉;陈永恒;黄晶;张志新 申请(专利权)人: 黑龙江大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B22F1/02;B22F1/00;B82Y40/00
代理公司: 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 代理人: 刘景祥
地址: 150080 *** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 聚苯乙烯微球 纳米铜镍合金 复合材料 还原法制备 聚苯乙烯核 壳结构 包覆 种液 单分散聚苯乙烯微球 复合材料制备 聚苯乙烯负载 制备聚苯乙烯 功能性基团 磺酸根基团 水合肼溶液 节省材料 纳米合金 溶液混合 铜镍合金 物质结合 分散性 功能化 磺化的 有效地 超声 微球 还原 团聚 应用
【权利要求书】:

1.一种液相还原法制备纳米铜镍合金包覆聚苯乙烯核壳结构复合材料的方法,其特征在于:步骤如下:

(1)聚苯乙烯微球的制备:在氮气气氛下,将十二烷基苯磺酸钠加入到乙醇/水混合体系中,搅拌的条件下加入苯乙烯单体和过硫酸钾,加热反应,经冷却,离心弃上层,所得固体真空干燥,得到聚苯乙烯微球粉末;

(2)磺化聚苯乙烯微球的制备:取聚苯乙烯微球与浓硫酸混合后反应,得磺化的聚苯乙烯微球乳液,用去离子水洗涤至中性,真空干燥得磺化聚苯乙烯微球;

(3)纳米铜镍合金包覆聚苯乙烯核壳结构复合材料的制备:取磺化聚苯乙烯微球加入无水乙醇和去离子水,超声分散均匀,得液体A;将NiSO4·6H2O和CuSO4·5H2O超声溶解在去离子水中,加入液体A,超声分散;水浴条件下向体系中加入NaOH溶液和水合肼溶液进行反应;反应结束后产物离心弃上层,下层并用蒸馏水洗涤至中性,真空干燥,研磨成粉末。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述乙醇/水混合体系中无水乙醇与去离子水的体积比为1:4,苯乙烯单体与乙醇/水混合体系的体积比为1:20。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中十二烷基苯磺酸钠与苯乙烯单体的质量体积比(g/mL)为1:50,十二烷基苯磺酸钠与过硫酸钾的质量比为1:1。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述反应,反应温度为80℃,反应时间为12h。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中的聚苯乙烯微球粉末使用前需进行研磨;聚苯乙烯微球与浓硫酸的质量体积比(g/mL)为3:50,二者混合后反应前进行超声分散30min。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述反应,反应温度为65℃,反应时间为12h。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述液体A中,无水乙醇与去离子水的体积比为1:2,磺化聚苯乙烯微球与无水乙醇的质量体积比(g/mL)为1:10;所述NiSO4·6H2O和CuSO4·5H2O的质量比为5:1,NiSO4·6H2O溶解在水中的浓度为0.0107g/mL,磺化聚苯乙烯微球与NiSO4·6H2O的质量比为4:3。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述NaOH溶液用量为调节体系pH值为10;所述水合肼溶液质量浓度为80wt%,磺化聚苯乙烯微球与水合肼溶液的质量体积比(g/mL)为1:6。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述水浴温度为93℃,所述反应温度为93℃,反应时间为1h。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)、(2)、(3)所述所述真空干燥,干燥温度为50℃,干燥时间为24h以上。

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