[发明专利]一种利用喷雾干燥法制备铷掺杂二氧化钛光催化材料的工艺

说明书

本发明公开了一种利用喷雾干燥法制备铷掺杂二氧化钛光催化材料的工艺，包括以下步骤：(1)配制硝酸铷溶液，加入无水乙醇、乙酸，加入硝酸调节pH为1.0～3.0，在室温下充分搅拌，得到溶液A；(2)取乙醇和钛酸丁酯在室温下充分搅拌，制得溶液B；(3)将溶液B缓慢滴加到溶液A中，在20～35℃下进行搅拌，得到黏度控制在20～100mPa·s的溶胶；(4)将溶胶用离心雾化器喷雾干燥；(4)对干燥后的材料进行焙烧，得到光催化材料。采用本发明能够得到具有高光催化活性的铷掺杂二氧化钛光催化材料。

技术领域

本发明涉及一种利用喷雾干燥法制备铷掺杂二氧化钛光催化材料的工艺，属于光催化材料制备技术领域。

背景技术

自1972年发现Honda-Fujishima效应以来，半导体光催化领域得到了全世界学者的普遍关注和研究。光催化在能源和环境方面的应用有着广阔的前景。目前，世界上已经有许多国家(如日本、美国等)投入大量资金和人才来研究光催化降解污染物的技术。在众多被研究的光催化剂中，纳米TiO₂因其具有光催化效率高，制备成本低，物化性质稳定，无毒及无腐蚀性等优点，成为研究最广泛的光催化剂。制备纳米二氧化钛的技术有很多种，其中溶胶凝胶法具有制备工艺简单、能实现在分子水平上的混合等优点而被大量的研究和使用。但其在实际应用中，仍然存在两个主要问题：(1)制得的纯二氧化钛的光吸收波长范围狭窄，只在紫外光区域有所吸收，对太阳光的利用率低(紫外光占太阳光约5％)且产生的光生载流子极易复合，量子效率低，不能充分发挥其光催化效果；(2)通过溶胶凝胶法制备得到的二氧化钛光催化剂需要较长的陈化时间，且经自然陈化和手工研磨后的干凝胶颗粒粗大且粒径分布广，不利于焙烧得到高光催化活性的材料。

针对第一个问题，可以通过金属离子和非金属离子掺杂、半导体复合和表面有机改性等方法来解决。在以上方法中，金属元素掺杂对二氧化钛光催化效果的影响被广泛研究。其中针对稀土金属、贵金属和过渡金属等金属元素对纳米TiO₂光催化效果的影响研究较多，发现一些金属元素(如La、Ag等)可以有效提高其光催化效率。然而，这些金属离子掺杂成本较高，不利于实际应用。我们发现目前对碱金属(如Rb、Cs等)在TiO₂中掺杂效果研究十分稀少。对这一方向进行研究，不仅可以填补这一空白，还能拓展这些金属的应用领域，刺激相关企业的发展。本课题组所做的大量实验证明，在纯TiO₂中掺杂少量的铷，可大大提高其光催化效率。

针对第二个问题，将溶胶-凝胶法制得的掺杂Rb离子的TiO₂溶胶采用喷雾干燥。采用喷雾干燥法，仅需几秒钟即可得到干凝胶，这样可以大大缩短传统溶胶-凝胶法漫长的陈化时间(一般约为一周左右，有的特殊情况甚至需要1个月)。此外，还避免了研磨，喷雾干燥即可直接得到颗粒细小且粒径分布均匀的干凝胶颗粒。将得到的干凝胶颗粒焙烧后便可得到具有高光催化效率的材料。

发明内容

基于此，本发明的目的在于提供一种利用喷雾干燥法制备铷掺杂的二氧化钛光催化材料的工艺，大幅减少溶胶凝胶法制备光催化剂的时间，同时离子掺杂和喷雾干燥的方式会提高光催化材料的光催化能力。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种利用喷雾干燥法制备铷掺杂的二氧化钛光催化材料的工艺，包括以下步骤：

(1)用去离子水配制浓度为0.0012-0.0588mol/L的硝酸铷溶液，加入无水乙醇、乙酸，加入硝酸调节pH为1.0～3.0，在室温下充分搅拌，得到溶液A；

(2)将无水乙醇与钛酸丁酯以体积比为2∶7～2∶9的比例混合，充分搅拌后得到溶液B；

(3)将溶液A在水浴条件下剧烈搅拌，同时将溶液B以0.5～500mL/min的速度缓慢滴加到溶液A中，在20～35℃下进行搅拌，搅拌时间控制在10～60min，得到黏度控制在20～100mPa·s的溶胶，其中钛酸丁酯与硝酸铷的摩尔比为100∶1-2000∶1；