[发明专利]一种碳包覆的磷酸铁锂正极复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种碳包覆的磷酸铁锂正极复合材料的制备方法，以氟化锂、醋酸亚铁、磷酸氢铵为原料，加入无水乙醇和无水葡萄糖，进行超声处理后经高频喷雾器喷出，喷出的雾状溶液在高温下快速干燥；干燥产物一次烧结后研磨，然后进行二次烧结，得到碳包覆的磷酸铁锂(LiFePO₄/C)正极复合材料，该复合材料在0.2C下循环20次后，比容量保持率大于94％。

技术领域

本发明涉及锂电池技术领域，具体涉及一种碳包覆的磷酸铁锂(LiFePO₄/C)正极复合材料的制备方法。

背景技术

随着电动汽车的发展,对于电极材料的要求越来越高,尤其是正极材料,正极材料作为锂离子电池的重要组成部分,其价格约占锂离子电池成本的三分之一,其不仅是锂离子脱嵌的载体,而且为整个电池体系提供锂源。

橄榄石结构的LiFePO₄来源丰富，价格低廉，无毒无害，3.5V的平稳电压平台，较高的比容量(约170mAh/g)，良好的循环稳定性能和安全性能吸引了越来越多的研究人员关注和研究。LiFePO₄材料也被认为是动力型锂离子电池首选的正极材料。

LiFePO₄的制备方法目前有高温固相法，水热合成法，共沉淀法、溶胶凝胶法和微波法等。

高温固相法工艺较为简单，合成条件易于控制，易于工厂化生产。

水热合成法是指在高温高压下，原料化合物在溶液中进行反应，此方法可以制备具有特定价态、特殊构造、平衡缺陷的晶体。水热合成法具有产物晶型均一，形貌可控，材料颗粒小，流程较为简单的特点。但是大型耐高温高压设备造价高，只能小批量生产，难以大规模投入生产。

虽然磷酸铁锂作为锂离子二次电池正极材料具有很多的优点，但其自身固有的电子导电率和锂离子扩散速率较低的问题严重影响了其大规模生产和应用。

发明内容

本发明旨在提供一种碳包覆的磷酸铁锂正极复合材料的制备方法，以氟化锂、醋酸亚铁、磷酸氢铵为原料，并加入无水葡萄糖，经超声处理并烧结后，制得碳包覆的磷酸铁锂(LiFePO₄/C)正极复合材料，在0.2C下循环20次后，比容量保持率大于94％。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种碳包覆的磷酸铁锂正极复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取一定量的氟化锂、醋酸亚铁、磷酸氢铵，放入烧杯中，在烧杯加入无水乙醇和无水葡萄糖，搅拌均匀后，在50℃下进行超声处理，超声频率为15KHz，超声时间为30min；

(2)将所得超声后的混合溶液通过高频喷雾器喷出，喷出的雾状溶液在高温下快速干燥；干燥产物转移到真空管式电阻炉中，在氮气保护下烧结3h,烧结后自然冷却至室温，充分研磨；

(3)将研磨后的产物再送入真空管式电阻炉中再次烧结5h，得到碳包覆的磷酸铁锂(LiFePO₄/C)正极复合材料。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

前述的一种碳包覆的磷酸铁锂正极复合材料的制备方法，其中，步骤(1)氟化锂、醋酸亚铁、磷酸氢铵的摩尔比为1:1:1。

前述的一种碳包覆的磷酸铁锂正极复合材料的制备方法，其中，步骤(1)中无水葡萄糖的加入量占氟化锂、醋酸亚铁、磷酸氢铵总质量的6-10％。

前述的一种碳包覆的磷酸铁锂正极复合材料的制备方法，其中，步骤(2)所述的快速干燥的温度为120℃。

前述的一种碳包覆的磷酸铁锂正极复合材料的制备方法，其中，步骤(2)烧结的温度为400℃。