[发明专利]具有耐铝液腐蚀复合陶瓷涂层的内加热蒸发篮的制备方法

说明书

本发明公开了一种具有耐铝液腐蚀复合陶瓷涂层的内加热蒸发篮制备方法，属于真空镀膜技术领域。所述钨丝蒸发篮的表面采用热喷涂技术喷涂制备0.8mm~1.5mm复合结构Al₂O₃‑8YSZ耐侵蚀层。氧化铝和钇稳定氧化锆粉末以10~55wt% Al₂O₃：90~45wt% 8YSZ称重混合，再经球磨干燥作为喷涂材料。该喷涂材料中Al₂O₃的掺入对YSZ有增强增韧效果不易开裂，并且形成致密、低孔隙的Al₂O₃/8YSZ喷涂层，具有优良的耐腐蚀性和高温力学性能，能够显著延长盛装熔融金属的钨丝蒸发篮的服役寿命，作为一种内加热式坩埚可长久、广泛应用于真空蒸镀金属薄膜技术领域，具有十分重要的工程应用价值。

技术领域

本发明涉及真空镀膜技术领域，尤其涉及一种具有耐铝液腐蚀复合陶瓷涂层的内加热蒸发篮的制备方法。

背景技术

电阻加热式蒸发源因其结构简单、安装方便、价格低廉等特点，广泛应用于真空镀膜领域，常用于真空蒸镀包装材料、电容器金属化镀膜、显示屏镀层、烫金镀层、防伪标志镀层、反光镀层以及纸张、纺织品镀铝等，主要蒸镀膜料是铝丝铜银金等。作为盛装低熔点金属膜材（如铝丝、铝片、铝颗粒、铜丝、银丝等）的一种装置，其具有耐高温、耐金属熔体侵蚀性能，在高真空下条件下导电发热，主要通过电阻发热使膜材熔化蒸发沉积到基底上，是各种电阻真空热蒸发镀膜设备中最易损耗的零部件，也是影响镀膜质量、生产效率及制造成本的关键。尤其随着未来铝制品需求量的不断增长，对盛装铝液的容器材料的性能提出了更高的要求。电阻加热式蒸发源通常选用高熔点、低蒸汽压、化学和机械性能稳定的难熔金属如钨绞丝、钼丝、钽丝制成金属质蒸发篮。实际应用中，金属质蒸发篮加热后会变脆而易折断，尤其于高真空下与高温熔融金属（比如Ni，Al）相浸润而发生合金化，降低整个材料的熔点导致金属质蒸发篮使用寿命近乎一次性。长期以来，许多研究者为了提高金属质蒸发篮的耐腐蚀性和使用寿命，通常是在零件表面涂覆惰性的陶瓷层如氧化铝、氧化锆等，另外也采用氧化硅、刚玉、碳化硅等陶瓷材料制成坩埚与加热体形成间接加热的蒸镀方式。

专利“一种钨丝蒸发篮及其制备方法和应用（CN 102465261A）”报道了一种钨丝蒸发篮，其将氧化铝和阿拉伯树胶形成的浆体包覆在钨篮表面，再进行烧结，但是其制备工艺周期长且该涂覆层由粗颗粒级粉末烧结而成，孔隙多，涂层质量难以把控易导致真空镀铝时铝熔体渗入并进一步侵蚀基体。而在国外的报道中（US Patent 4054 500），则先使用电泳技术在钨丝篮表面制备了氧化铝薄层，仅为了起到保护基体不受后续喷涂作业氧化的作用，但是电沉积条件苛刻，电泳液准备工期冗长，受多种因素影响，不易掌控，且结构不稳定镀层脆性大，该技术制备的陶瓷沉积层与金属基体结合弱，难以在此基础上再进行喷涂作业，所以无法展现陶瓷涂层本身具有的优良的防腐能力。而在专利“一种用于真空热蒸发沉积金属铝薄膜的蒸发舟（CN 102978574 A）”中，其是采用间接的加热方式蒸镀，即将坩埚放入螺旋锥形钨丝篮内形成加热丝/坩埚分体式的蒸发源，是通过加热丝的电阻将电能转换成热能对膜材进行加热，因此加热丝与坩埚的吻合程度很大程度上决定了蒸发源的蒸发性能和设备的电能消耗。另外，高温铝熔体在真空下非常活泼，易产生飞溅、溢出坩埚与金属丝发生合金化。总体看来，单一的氧化铝陶瓷材料虽然耐高温、抗腐蚀性高，但热脆性敏感，易开裂；单一的氧化锆陶瓷材料虽然惰性高，但是导热效果差。因此开发具有耐熔融金属腐蚀、高温力学性能好、强度高、塑韧性适中、传热性能佳的保护涂层材料是各种真空镀膜企业和科研使用者亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于针对上述现有技术存在的问题，提供一种具有耐铝液腐蚀复合涂层的内加热式蒸发篮的制备方法。本发明复合涂层与钨丝结合紧密，孔隙率低，与熔融金属液体不润湿，并具有耐热蚀和强韧性的特点，能够显著延长钨丝蒸发篮的服役寿命，循环使用，降低制造生产成本，减少设备能耗，可广泛应用于高校科研试验和真空镀膜行业，具有重要的工程应用价值。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：