[发明专利]一种稀土捕收剂配方及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201711388436.2 申请日: 2017-12-20
公开(公告)号: CN108144752A 公开(公告)日: 2018-06-12
发明(设计)人: 朱小英 申请(专利权)人: 宁波市鄞州智伴信息科技有限公司
主分类号: B03D1/008 分类号: B03D1/008;B03D101/02;B03D103/04
代理公司: 武汉华强专利代理事务所(普通合伙) 42237 代理人: 王珍
地址: 315100 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 稀土捕收剂 糠醛 羟基 制备 配方 有机化学 氧化剂 重量百分比 氢氧化钠 盐酸羟胺 醇羟基 酚羟基 浓硫酸 萘甲酸 萃取剂 煤油 缩合 烷烃 制取 回收率 甲醛
【权利要求书】:

1.一种稀土捕收剂配方,其特征在于:制备方法如下:

步骤一:将羟基、萘甲酸和浓硫酸按一定比例加入三口烧瓶中,充分搅拌5~10分钟,使其形成淡黄色溶液;

步骤二:将浓硫酸通过滴液漏斗少量的加入步骤一所述的溶液中,静置3~5分钟;

步骤三:将步骤二所述的溶液加热回流24~48小时,使溶液完全反应;

步骤四:将步骤三所述的溶液倒入烧杯中,放置8~12小时,溶液结晶完全;

步骤五:将步骤四所述的结晶滤去母液,加水洗涤成中性,在22°~26°的温度下晾干;

步骤六:将美地亚兰和烷烃煤油放入搅拌桶内,进行搅拌10~15分钟,搅拌均匀后倒入烧瓶;

步骤七:将步骤五所述的结晶放入反应釜中,加入纯水进行搅拌5~10分钟;

步骤八:将步骤六所述的烧瓶内物质倒入步骤七所述的反应釜中,进行搅拌5~10分钟;

步骤九:将糠醛和盐酸羟胺加入步骤八所述的反应釜中,加热40°~60°并反应3~6小时,反应结束后冷却至8°~30°,加水稀释即可。

2.根据权利要求1所述的一种稀土捕收剂配方,其特征在于,包括以下重量百分比的组成分:羟基40%~70%,萘甲酸10%~20%,甲醛5%~10%,糠醛10%~20%,美地亚兰2%~10%,烷烃煤油5%~10%,浓硫酸5%~10%,氢氧化钠2%~10%,盐酸羟胺5%~15%。

3.根据权利要求1所述的一种稀土捕收剂配方,其特征在于,所述反应釜为搪瓷反应釜。

4.根据权利要求1-3所述的一种稀土捕收剂配方,其特征在于,所述萘甲酸、所述甲醛、所述氢氧化钠和所述盐酸羟胺均为工业级别。

5.根据权利要求1-4所述的一种稀土捕收剂配方,其特征在于,所述糠醛提取方法:以甘蔗渣为原料,采用稀硫酸催化剂,在水解过程中,用高压水蒸气将水解产生的糠醛及其他副产挥发性物质带出水解锅,形成醛气。醛气中一般含糠醛4-6%,醋酸1_2%,还有少量低沸物。醛气经冷凝后进入初镏塔,在塔顶得到糠醛与水共沸物,初镏塔底排出糠醛。

6.根据权利要求1所述的一种稀土捕收剂配方,其特征在于,所述羟基提取方法:将羧基化合物植物的加水粉碎,破坏植物细胞壁,β-葡萄糖苷酶降解脱糖,热碱性水溶解,加阳离子表面活性剂化合反应搅拌,冷却,盐酸反应还原,冷冻干燥即可。

7.根据权利要求1所述的一种稀土捕收剂配方,其特征在于,所述盐酸羟胺亚硝酸配制方法如下:钠合成法将水加入反应釜,搅拌下加入亚硝酸钠,分次加入焦亚硫酸钠,然后用硫酸酸化。将酸化后的物料送入水解釜,加入丙酮,再用液碱中和,将中和液蒸馏,得丙酮肟。将丙酮肟和盐酸加入成盐釜中反应,生成盐酸羟胺和丙酮。丙酮回收使用;盐酸羟胺经浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥,即得成品。

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