[发明专利]一种评价耐火材料抗碱金属侵蚀性能的试验装置及方法

说明书

本发明公开了一种评价耐火材料抗碱金属侵蚀性能的试验装置及方法，该装置包括BTML‑1700℃高温反应管式炉、双层坩埚、气瓶、热电偶、进气管、出气管、SRS13A精密温度控制仪。本发明可以模拟高炉内部碱金属与耐火材料反应的实际情况，综合评价耐火材料抗碱金属侵蚀性能的优劣。本发明根据克劳佩龙‑克劳修斯方程和热力学分析得出结论，碱蒸气在炉缸高压条件下不与耐火材料发生反应，而碱金属为液态时能与耐火材料反应形成白榴石、钾霞石等新相。

技术领域

本发明属于耐火材料领域，具体涉及一种评价耐火材料抗碱金属侵蚀性能的试验装置及方法。

技术背景

高炉炉缸的长寿对高炉长期稳定运行起着至关重要的作用，在高炉炉缸破损的诸多因素中，碱金属的侵蚀是一个重要的影响因素，这在国内外大量的高炉破损调查中已经得到了充分验证。在炉缸中，碱金属主要通过对炭砖等耐火材料进行渗透造成侵蚀，严重时在高炉内形成脆化层。为了选用抗碱性能好的耐火材料，必须选用一种方法对耐火材料进行评价，通过切实有效的数据进行对比分析。

目前对于耐火材料抗碱性测定的方法，中钢集团耐火材料研究院等起草了GB/T14983—2008国家标准，即《耐火材料抗碱性实验方法》。它是从耐火砖内切出20mm左右大小的立方体，对各个面进行打磨并用游标卡尺测量尺寸，然后将木炭、碳酸钾和试样放入坩埚中，通过坩埚盖进行连接，往炉内通入氮气后升温到1100℃保温30h，实验结束后观察耐火砖的宏观形貌和微观形貌，测定耐火砖的抗压强度变化率。但是该方法存在以下缺点：(1)国标中的试验方法是通过碱蒸气与耐火材料的反应评价耐火材料的抗碱金属性能，但是通过热力学分析可知，在高炉炉缸中，碱蒸气并不会直接和耐火材料发生反应，而是扩散到耐火材料内部后被液化后才能与耐火材料反应形成新相，国标的方法与高炉内实际情况严重不符；(2)实验结束后，国标中仅仅从宏观形貌、微观形貌、抗压强度变化率进行表征，表征手段太少，不能够综合评价耐火材料抗碱性的优劣，应该增加质量变化率、体积变化率，EDS分析等手段来全面评价耐火材料抗碱性能优劣。

以往的观点认为高炉内碱金属对耐火材料的侵蚀是通过碱金属气体与耐火材料反应进行的，因此我们对K蒸气与炭砖的反应进行了热力学分析。炉内K蒸气在炉内反应K2O、K2CO3

蒸气在炉内反应K₂O、K₂CO₃。ΔG2＝-213800+152.16T+RTln(1/((Pk/Pθ)²×(Pco/Pθ)³)，当T＝750℃时，上式反应的临界K蒸气分压为52.7KPa和16.2KPa，这在实际高炉中是不可能发生的，因此K蒸气不会直接与耐火材料反应破坏耐火材料。根据克劳佩龙-克劳修斯方程计算钾蒸气在高压条件下的液化条件，可知钾蒸气在炉缸高压条件下，可在低于932℃的条件下液化。由此我们再对液态钾与耐火材料的反应进行热力学分析，温度为750℃时，对于液态钾与耐火材料生成白榴石、钾霞石等的反应，它们的ΔG＜0，表明该反应可以发生。因此可以得出结论，碱金属在炉内被还原形成碱金属蒸气，碱蒸气不会直接和耐火材料发生反应，而是通过缝隙渗入砖衬，在高炉炉缸冷却的作用下，碱蒸气开始液化并不断富集，然后与CO等物质形成新相后开始膨胀。

发明内容

本发明在国标用碱蒸气法测定耐火材料抗碱性的不足上，提出了一种模拟高炉内部实际情况耐火材料抗碱性测定的新方法。

一种评价耐火材料抗碱金属侵蚀性能的试验装置，包括气瓶、进气管、转子流量计、出气管、炉盖、刚玉炉管、钼丝线圈、双层坩埚、热电偶、FP93表、电压表、电流表、指示灯、操作键、导线；

所述的气瓶充满了高纯氩气，进气管一端连接着高纯氩气，另一端连接着管式炉，中间用转子流量计控制流量；

管式炉上部加上炉盖，中间钻一个小孔，接上出气管，以便实验过程中废气的排出；

所述的刚玉炉管位于炉中央，是进行反应的主要空间，外围是钼丝线圈，是升温的主要元件；