[发明专利]5英寸硼酸氧钙钇非线性光学晶体制备方法

权利要求书

1.一种提拉法制备5英寸硼酸氧钙钇晶体的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：

（a）接种：籽晶在高于晶体生长原料熔化温度5℃～20℃下接触到晶体生长原料熔体；

（b）缩颈：以2～4mm/h的提拉速度、18～24rpm的旋转速度提拉籽晶，并以1～5℃/h的速率升高温度4～8℃，使生长出的晶体直径控制在Φ6～10mm，提拉高度为3～6mm；

（c）扩肩：以0.5～1.5mm/h的提拉速度、22～24rpm的旋转速度提拉晶体，并以0.5～3℃/h的降温速率降温同时旋转速度均匀降低至18～14rpm，使晶体的直径从Φ6～10mm经过提拉40～60mm扩大到Φ125～130mm；

（d）等径：以0.5～1.5mm/h的提拉速度、14～17 rpm的旋转速度提拉晶体同时均匀升高旋转速度至18～20rpm，使晶体直径控制在Φ125～130mm，并提拉125～135mm；

（e）收尾：以2～5mm/h的提拉速度、20～24rpm的旋转速度提拉晶体，并以1～5℃/h升温速率升温，使晶体直径从Φ125mm～130mm经过提拉20～40mm缩小到Φ20mm～30mm；

（f）原位退火：以40～80mm/min的提拉速度、5～10rpm的旋转速度提拉晶体使其脱离熔体，然后以10～30℃/h的速率使熔体温度降至1200～1430 ℃，保持10～30h后以10～30℃/h的速率降至室温；

步骤（a）之前，控制温度梯度为：径向温度梯度范围是3～10℃/cm，轴向温度梯度范围是10～40℃/cm，生长气氛为氮气与0.5～3%体积比氧气的混合气体；再将晶体生长原料加热至熔化，再在高于熔化温度60℃～100℃下保温5～10小时。

2.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，步骤（b）中，以1～5℃/h的速率升高温度5～6℃。

3.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，步骤（c）中，降温速率1～2℃/h。

4.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，步骤（d）中，以-3～3℃/h的速率调节熔体温度。

5.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，步骤（e）中，升温速率为3℃/h。

6.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述晶体生长原料通过如下方法制备：将Y元素、Ca元素、B元素的化合物按照硼酸氧钙钇晶体的化学计量比混合，额外添加质量分数为0.2～2%的B元素化合物，压块，在1100～1350℃烧结10～30h得到晶体生长原料。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的生长方法，其特征在于，坩埚尺寸为：直径Φ190mm×190mm～Φ240mm×240mm，坩埚底呈圆弧状。