[发明专利]一种对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂的制备方法，其步骤包括：对叔丁基苯磺酰氯、硬酯酰氯与羟乙基乙二胺投入在甲苯溶剂中搅拌回流反应，冷却，旋转蒸发去除溶剂，洗涤干燥后得到淡黄色粉状中间体；按照再将中间体加入氯乙酸钠水溶液中加热反应，冷却，过滤、弃去不溶物，滤液即为终产物对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂。本发明所制备的对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂无需分离纯化即可作为混凝土发泡剂应用，且本发明制备工艺简单，工序简便，容易操作，实用性强。

技术领域

本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂的制备方法，主要适用于泡沫混凝土的制造。

背景技术

目前，国家大力倡导建筑节能与墙体节能改革，近年来泡沫混凝土以其环保、节能、保温隔热性能好，并且有利于固体废弃物的回收利用等优点得到了全社会的广泛关注。现有技术中，常用的混凝土发泡剂主要有：松香树脂类、合成类、蛋白类、复合类等，其主要成分为一种或多种表面活性剂。松香树脂类混凝土发泡剂因其泡沫稳定性和发泡倍数均不理想，只能用于密度大于600kg/m³以上的中、高密度泡沫混凝土，不能用于3500kg/m以下的低密度泡沫混凝土；合成类混凝土发泡剂虽然起泡快，发泡倍数高，但其泡沫稳定性较差，也不适合于低密度的泡沫混凝土制备；动物蛋白混凝土发泡剂虽然发泡倍数高、泡沫稳定性好，可用于低密度泡沫混凝土的制备，但其制备所需原材料如动物毛发、动物蹄角等来源有限，且动物蛋白混凝土发泡剂生产和使用过程中臭味大，应用中还存在 缓凝和对环境温湿度等敏感，以及使用成本较高等缺点，限制了它的广泛应用； 植物蛋白混凝土发泡剂虽然环保性好，使用成本较低，但其稳泡性差，也不适合生产低密度的泡沫混凝土。目前，市售混凝土发泡剂还存在着泡沫稳定时间短，特别是在加入拌合物中，气泡很快破裂，从而导致拌合物较早塌陷等应用缺陷，因此开发优质的低容重泡沫混凝土制备用发泡剂或其复合组分具有很大的现实意义。

发明内容

本发明所实际解决的技术问题是：解决现有合成混凝土发泡剂发泡倍数小，稳定性不强的问题，采用的关键技术手段是通过主要采用对叔丁基苯磺酰氯和羟乙基乙二胺为原料制备一种对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂。本发明提供一种对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂的制备方法，制备的混凝土发泡剂发泡倍数高，稳定性好。

本发明采用的技术方案如下：

一种对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备中间体：将摩尔比为1.0:0.1～0.15:1.1～1.5的对叔丁基苯磺酰氯、硬酯酰氯与羟乙基乙二胺投入反应容器中，再加入摩尔数为对叔丁基苯磺酰氯量的5.0～9.0倍的溶剂甲苯，在100℃～120℃的温度下搅拌回流反应2h～5h，冷却，旋转蒸发去除溶剂，所得固体经无水乙醇洗涤2～4次、干燥后得到淡黄色粉状固体，即为中间体；

(2)制备对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂：按照中间体:氯乙酸:氢氧化钠的摩尔比为1:1.1～1.3:2～2.6的配比取中间体、氯乙酸、氢氧化钠，将氯乙酸和氢氧化钠溶于水、并配制成质量百分比浓度为10%～20%的氯乙酸钠水溶液；将中间体投入反应容器中并升温到100℃～120℃，待中间体熔化后，再滴加入所述质量百分比浓度为10%～20%的氯乙酸钠水溶液，滴加完毕后，保温反应3h～5h，冷却，过滤、弃去不溶物，滤液即为终产物对叔丁基苯磺酰胺型混凝土发泡剂。

优选的，所述步骤(1)中对叔丁基苯磺酰氯与羟乙基乙二胺的摩尔比为1.0:1.2。

优选的，所述步骤(1)中溶剂甲苯的量为摩尔数为对叔丁基苯磺酰氯量的6.0倍。

优选的，所述步骤(2)中中间体:氯乙酸:氢氧化钠的摩尔比为1:1.2:2.4。

优选的，所述步骤(2)中配制的氯乙酸钠水溶液质量百分比浓度为16%的氯乙酸钠水溶液。

上述方法所直接得到的混凝土发泡剂。