[发明专利]N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法

说明书

本发明提供了一种N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的制备方法，涉及橡胶硫化促进剂的技术领域。该N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的制备方法，包括将2‑巯基苯并噻唑、叔丁胺和催化剂混合，然后通入氧气，反应得到N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的步骤；其中，所述催化剂为四苯基卟啉金属配合物。该方法不需使用有毒或危险的氧化剂，在催化剂的催化作用下以氧气为氧化剂便可达到氧化效果，杜绝了废水的产生，具有降低氧化剂成本，清洁生产的优点。

技术领域

本发明涉及橡胶硫化促进剂技术领域，尤其是涉及一种N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法。

背景技术

自二十世纪八十年代始，我国的橡胶助剂工业持续、健康、稳定发展，特别是近年来国内汽车工业、通讯产业的迅猛发展，带动橡胶加工业快速增长，给橡胶助剂行业的发展提供了前所未有的良好契机。然而，我国橡胶促进剂的生产虽然已有大幅度提高，但与世界发达国家相比，在产品内在质量及“绿色”环保技术等方面仍存在很大差距。中国助剂工业将扩大绿色、无毒产品的市场份额，大幅度削减在橡胶加工或使用过程中会产生致癌亚硝胺物质的橡胶助剂，对推进清洁生产、发展绿色助剂给予了极大的重视，特别是逐渐淘汰产生亚硝胺致癌物产品的认识已深入人心，并取得初步成效。

N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)是天然胶、顺丁胶、异戊胶、丁苯胶与再生胶的后效性促进剂，尤其适用于含碱性较强的炭黑胶料。操作温度下安全，抗焦烧性强、硫化速度快，定伸强度高，能提高合成胶的使用比例。低毒高效，是NOBS理想的替代品，具有优异的综合性能，被称为标准促进剂，广泛用于子午线轮胎的生产，可同醛胺、胍类、秋兰姆类促进剂并用，与防焦剂PVI并用时，构成良好的硫化体系。主要用于轮胎、胶鞋、胶管、胶带、电缆的制造生产。

橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生产技术，目前国内外普遍采用氧化试剂法进行生产，即以次氯酸钠、氯气或双氧水为氧化剂，在水溶液里进行反应，最终合成橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺。此工艺在生产过程中使用大量的氧化剂，对设备腐蚀严重，每吨产品约产生8-10吨难以直接生化处理的高含盐废水或高浓度有机废水，给环保治理带来很大的困难，不能实现绿色清洁生产。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法，解决了现有技术中存在的生产N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的过程中使用大量的氧化剂，对设备腐蚀严重，产生大量难处理的含盐废水，给环保治理带来很大的困难、无法实现绿色清洁生产的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明特采用如下技术方案：

一种N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法，包括如下步骤：

将2-巯基苯并噻唑、叔丁胺和催化剂混合，然后通入氧气，反应得到 N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺；

其中，所述催化剂为四苯基卟啉金属配合物。

进一步的，所述四苯基卟啉金属配合物为四苯基卟啉铜、四苯基卟啉钴或四苯基卟啉锰。

进一步的，所述催化剂负载于多孔材料；

优选地，所述多孔材料为分子筛或活性炭。

进一步的，所述催化剂的用量为2-巯基苯并噻唑质量的0.1％-10％。

进一步的，所述反应的温度为30-100℃，所述反应的压强为0.1-1.0MPa。

进一步的，所述制备方法还包括反应结束后过滤，然后将滤液蒸馏得到固体产物，并将所得固体产物干燥后粉碎的步骤。

进一步的，2-巯基苯并噻唑的重量克数和叔丁胺的体积毫升数之比为 1:5-1:15。