[发明专利]测定工作场所中磷酸浓度的方法在审
| 申请号: | 201711379051.X | 申请日: | 2017-12-19 |
| 公开(公告)号: | CN108469417A | 公开(公告)日: | 2018-08-31 |
| 发明(设计)人: | 张峰;丁红叶;顾亚南;方圆 | 申请(专利权)人: | 江苏康达检测技术股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
| 代理公司: | 北京众元弘策知识产权代理事务所(普通合伙) 11462 | 代理人: | 孙东风 |
| 地址: | 215002 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 标准曲线 钼酸铵溶液 磷酸 准确度 待测样品 读数误差 有效控制 准确控制 最终结果 减小 稀释 过量 绘制 修正 | ||
本发明涉及提供的一种测定工作场所中磷酸浓度的方法,减少了钼酸铵溶液的浓度,修正了现有测定方法中钼酸铵溶液浓度过量的情况,减少了待测样品浓度高需要进行稀释的现象;通过对用于绘制标准曲线的溶液的浓度和体积准确控制,减小了误差,提高了标准曲线的准确度,增大了标准曲线的线性范围,有效控制了因读数误差而导致最终结果偏差大的情况。
技术领域
本发明涉及测定工作场所中有害物质的含量的技术领域,尤其涉及测定工作场所中磷酸浓度的方法。
背景技术
磷酸主要用于制取化学肥料、洗涤剂、食品和饲料添加剂、牙膏、阻燃剂等工业所需的各种磷酸盐。磷酸蒸汽能引起鼻粘膜萎缩,对皮肤有相当强的腐蚀作用,可引起皮肤炎症性疾患,能造成全身中毒现象。因此对于人们必须长时间所处的工作场所的磷酸的测定,对于保障工作人员的人身健康,就显得必不可少。而现有测定工作场所中磷酸浓度的方法存在因绘制的标准曲线范围窄,曲线点之间的吸光度绝对值小而造成读数误差对最终结果产生较大影响的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定工作场所中磷酸浓度的方法,以解决现有测定工作场所中磷酸浓度的方法因存在绘制的标准曲线范围窄,曲线点之间的吸光度绝对值小,而导致读数误差对最终结果产生较大影响的技术问题。
本发明第一方案提供:一种测定工作场所中磷酸浓度的方法,所述方法包括:
待测样品处理步骤:将完成采样的滤膜从具塞试管移入烧杯中,并用10mL 水洗涤具塞试管,将洗涤液倒入放有滤膜的烧杯中,展平滤膜使其泡于洗涤液中;盖上表面皿,将烧杯放入沸水浴中加热10min,取出完成冷却后,把烧杯中的洗脱液转移至容量为50mL的容量瓶中;用20mL水反复洗涤滤膜和烧杯,并将洗涤液倒入容量瓶中与洗脱液混合,摇匀,即得待测样品;
待测样品测定步骤:向装有待测样品的容量瓶中加入0.5mL硫酸溶液,0.5mL 钼酸铵溶液和2mL硫酸肼溶液,摇匀,加水定容至50mL,摇匀;将容量瓶放入沸水浴中加热10min,取出冷却至室温;于680nm波长下测得待测样品的吸光度值,用其减去空白试验的吸光度值后,对照标准曲线得到磷酸的含量;
计算步骤:根据下述公式计算得到工作场所中磷酸的浓度:
式中,C表示工作场所中磷酸的浓度,单位mg/m3;
m测得的待测样品中磷酸的含量,单位μg;
V0表示标准采样体积,单位L。
本发明第二方案是在第一方案基础上进一步提供:所述计算步骤中的所述标准采样体积由采样体积根据下述公式换算得到:
式中,V0表示标准采样体积,单位L;
V表示标准采样体积,单位L;
t表示采样点的温度,单位℃;
P表示采样点的大气压,单位kPa。
本发明第三方案是在第一方案的基础上进一步提供:所述标准曲线的绘制方法为:在六只容量瓶中,分别加入0.00mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL 和4.00mL磷酸标准使用溶液,向各容量瓶分别加入10mL纯水,制成分别含有 0.0μg,25.0μg,50.0μg,100.0μg,150.0μg,200.0μg磷酸的标准液,分别向六只容量瓶中加入0.5mL硫酸溶液,0.5mL钼酸铵溶液和2mL硫酸肼溶液,摇匀;加水定容至50mL,摇匀,放入沸水浴中加热10min,取出冷却至室温,分别于680nm波长下测定各自的吸光度值,以纯水作为参比溶液;每个容量瓶重复测定3次,以3次测定的吸光度值的均值和对应的磷酸含量绘制标准曲线。
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