[发明专利]测定工作场所中磷酸浓度的方法在审
| 申请号: | 201711379051.X | 申请日: | 2017-12-19 |
| 公开(公告)号: | CN108469417A | 公开(公告)日: | 2018-08-31 |
| 发明(设计)人: | 张峰;丁红叶;顾亚南;方圆 | 申请(专利权)人: | 江苏康达检测技术股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
| 代理公司: | 北京众元弘策知识产权代理事务所(普通合伙) 11462 | 代理人: | 孙东风 |
| 地址: | 215002 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 标准曲线 钼酸铵溶液 磷酸 准确度 待测样品 读数误差 有效控制 准确控制 最终结果 减小 稀释 过量 绘制 修正 | ||
1.一种测定工作场所中磷酸浓度的方法,其特征是,所述方法包括:
待测样品处理步骤:将完成采样的滤膜从具塞试管移入烧杯中,并用10mL水洗涤具塞试管,将洗涤液倒入放有滤膜的烧杯中,展平滤膜使其泡于洗涤液中;盖上表面皿,将烧杯放入沸水浴中加热10min,取出完成冷却后,把烧杯中的洗脱液转移至容量为50mL的容量瓶中;用20mL水反复洗涤滤膜和烧杯,并将洗涤液倒入容量瓶中与洗脱液混合,摇匀,即得待测样品;
待测样品测定步骤:向装有待测样品的容量瓶中加入0.5mL硫酸溶液,0.5mL钼酸铵溶液和2mL硫酸肼溶液,摇匀,加水定容至50mL,摇匀;将容量瓶放入沸水浴中加热10min,取出冷却至室温;于680nm波长下测得待测样品的吸光度值,用其减去空白试验的吸光度值后,对照标准曲线得到磷酸的含量;
计算步骤:根据下述公式计算得到工作场所中磷酸的浓度:
式中,C表示工作场所中磷酸的浓度,单位mg/m3;
m测得的待测样品中磷酸的含量,单位μg;
V0表示标准采样体积,单位L。
2.如权利要求1所述的测定工作场所中磷酸浓度的方法,其特征是,所述计算步骤中的所述标准采样体积由采样体积根据下述公式换算得到:
式中,V0表示标准采样体积,单位L;
V表示标准采样体积,单位L;
t表示采样点的温度,单位℃;
P表示采样点的大气压,单位kPa。
3.如权利要求1所述的测定工作场所中磷酸浓度的方法,其特征是,所述标准曲线的绘制方法为:在六只容量瓶中,分别加入0.00mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL和4.00mL磷酸标准使用溶液,向各容量瓶分别加入10mL纯水,制成分别含有0.0μg,25.0μg,50.0μg,100.0μg,150.0μg,200.0μg磷酸的标准液,分别向六只容量瓶中加入0.5mL硫酸溶液,0.5mL钼酸铵溶液和2mL硫酸肼溶液,摇匀;加水定容至50mL,摇匀,放入沸水浴中加热10min,取出冷却至室温,分别于680nm波长下测定各自的吸光度值,以纯水作为参比溶液;每个容量瓶重复测定3次,以3次测定的吸光度值的均值和对应的磷酸含量绘制标准曲线。
4.如权利要求3所述的测定工作场所中磷酸浓度的方法,其特征是,所述磷酸标准使用溶液的配制方法为:准确称取0.1389g干燥过的磷酸二氢钾溶解于水中,移取溶解液至容量为100mL的容量瓶中,加水稀释至刻度得到磷酸标准贮备液;取5.0mL磷酸标准贮备液于容量为100mL的容量瓶中,用纯水稀释定容至刻度线,得到磷酸浓度为5μg/ml的磷酸标准使用溶液。
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