[发明专利]固体废弃物中甲醛浓度的测定方法

说明书

本发明涉及提供的固体废弃物中甲醛浓度的测定方法，分别依据质量浓度为5ug/L‑100ug/L的甲醛衍生物标准溶液绘制低浓度标准工作曲线，根据质量浓度为0.5mg/L‑10mg/L的甲醛衍生物标准溶液绘制高浓度标准工作曲线，并且绘制出的低浓度标准工作曲线和高浓度标准工作曲线的线性良好，检出的限、精密度和准确度均符合方法要求，有利于开展多范围的样品测试；降低了衍生化试剂2,4‑二硝基苯肼溶液(DNPH)的浓度为0.6mg/mL，2,4‑二硝基苯肼溶液(DNPH)属于中等毒性的危险品，降低了DNPH试剂的使用量，降低实验成本和减少污染；提高衍生化反应温度到60℃，反应温度的提高，使反应速率得到了提高，并且使衍生化反应更完全，并且不会对衍生化过程产生影响。

技术领域

本发明涉及废弃物中有害气体含量的测定的技术领域，尤其涉及一种固体 废弃物中甲醛浓度的测定方法。

背景技术

甲醛是原浆毒物，人吸入高浓度甲醛后，会出现呼吸道的严重刺激和水肿、 眼刺痛、头痛，也可发生支气管哮喘。皮肤直接接触甲醛，可引起皮炎、色斑、 坏死，经常吸入少量甲醛，会有头痛、乏力、失眠及植物神经紊乱等症状，会 引起慢性中毒，出现黏膜充血、皮肤刺激症、过敏性皮炎等。甲醛已经被世界 卫生组织定位致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变 物之一。

现有测定固体废物甲醛含量的高效液相色谱法中未明确测试线性范围，仅 提及配制100ug/L的工作曲线标准品；从规范测定过程和提高测定精度方面考 虑，有必要对现有方法提出改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种固体废弃物中甲醛浓度的测定方法，以解决所 发现之现有测定固体废弃物甲醛含量的高效液相色谱法中为明确测试线性范围 的技术问题。

本发明第一方案提供：一种固体废弃物中甲醛浓度的测定方法，所述方法 包括：

待测样品提取步骤：称取25g固体样品或量取25mL液体样品，加入500mL 提取溶液，在摇床上以30rpm的转速旋转样品瓶18h提取待测样品，并用玻璃 漏斗和纤维滤纸过滤提取物，得到待测样品；

液-液衍生化反应步骤：在待测样品中，加入5mL PH＝5的缓冲溶液，再加5.0mL质量浓度为0.6g/L的2,4-二硝基苯肼溶液，加盖混匀，在60℃振荡水 浴器中反应1h，取出冷却至室温，得到待测样品衍生物溶液；

净化步骤：用二氯甲烷在分液漏斗里连续提取待测样品衍生物溶液两次， 每次10mL，得到待测提取物；合并待测提取物至装有5.0g无水硫酸钠的瓶中， 通过摇动完成待测提取物的干燥过程；再通过蒸馏技术得到待测样品的浓缩物， 加入溶剂乙腈，定容至5mL，作为待测样品测试液；

检测步骤：设置高效液相色谱仪的检测色谱条件，进样检测，将检测结果 减去空白实验值，并对照低浓度标准工作曲线或高浓度标准工作曲线得到待测 样品测试液中甲醛的残留量浓度；

计算步骤：依照下述公式计算得到样品中甲醛的残留量浓度，

式中：

C_i表示样品甲醛的残留量浓度，单位为ug/kg或ug/L；

C表示由标准工作曲线得到的样液对应的甲醛，单位为ug/L；

V_i表示待测样品测试液的体积，单位为mL；

m(V)表示样品的质量或体积，单位为g或mL；

所述低浓度标准工作曲线根据质量浓度为5ug/L-100ug/L的甲醛衍生物标 准溶液绘制而成；所述高浓度标准工作曲线根据质量浓度为0.5mg/L-10mg/L 的甲醛衍生物标准溶液绘制而成。