[发明专利]固体废弃物中甲醛浓度的测定方法

权利要求书

1.一种固体废弃物中甲醛浓度的测定方法，其特征是，所述方法包括：

待测样品提取步骤：称取25g固体样品或量取25mL液体样品，加入500mL提取溶液，在摇床上以30rpm的转速旋转样品瓶18h提取待测样品，并用玻璃漏斗和纤维滤纸过滤提取物，得到待测样品；

液-液衍生化反应步骤：在待测样品中，加入5mL PH＝5的缓冲溶液，再加5.0mL质量浓度为0.6g/L的2,4-二硝基苯肼溶液，加盖混匀，在60℃振荡水浴器中反应1h，取出冷却至室温，得到待测样品衍生物溶液；

净化步骤：用二氯甲烷在分液漏斗里连续提取待测样品衍生物溶液两次，每次10mL，得到待测提取物；合并待测提取物至装有5.0g无水硫酸钠的瓶中，通过摇动完成待测提取物的干燥过程；再通过蒸馏技术得到待测样品的浓缩物，加入溶剂乙腈，定容至5mL，作为待测样品测试液；

检测步骤：设置高效液相色谱仪的检测色谱条件，进样检测，将检测结果减去空白实验值，并对照低浓度标准工作曲线或高浓度标准工作曲线得到待测样品测试液中甲醛的残留量浓度；

计算步骤：依照下述公式计算得到样品中甲醛的残留量浓度，

式中：

C_i表示样品甲醛的残留量浓度，单位为ug/kg或ug/L；

C表示由标准工作曲线得到的样液对应的甲醛，单位为ug/L；

V_i表示待测样品测试液的体积，单位为mL；

m(V)表示样品的质量或体积，单位为g或mL；

所述低浓度标准工作曲线根据质量浓度为5ug/L-100ug/L的甲醛衍生物标准溶液绘制而成；所述高浓度标准工作曲线根据质量浓度为0.5mg/L-10mg/L的甲醛衍生物标准溶液绘制而成。

2.如权利要求1所述的固体废弃物中甲醛浓度的测定方法，其特征是，设定的所述检测色谱条件为：色谱柱：Diamonsil 5um C18；流动相：乙腈/水＝70/30；柱温：35℃；流速：1.0mL/min；检测器：紫外检测器，360nm；进样体积：10ul。

3.如权利要求2所述的固体废弃物中甲醛浓度的测定方法，其特征是，所述低浓度标准工作曲线和所述高浓度标准工作曲线的绘制方法为：按照设置的所述检测色谱条件，以峰面积为纵坐标，低浓度甲醛衍生物标准溶液或或高浓度甲醛衍生物标准溶液对应的甲醛浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。

4.如权利要求3所述的固体废弃物中甲醛浓度的测定方法，其特征是，所述低浓度甲醛衍生物标准溶液的配制方法为：分别配制质量浓度为5ug/L，10ug/L，20ug/L，40ug/L，100ug/L甲醛标准溶液，并分别移取至容量为10mL的具塞刻度管中，加入4mL PH＝5的醋酸盐缓冲溶液，再加入质量浓度为0.6g/L的2，4-二硝基苯肼溶液定容至10.0mL，加盖混匀，在60℃振荡水浴器中反应1h，取出冷却至室温；

所述高浓度甲醛衍生物标准溶液的配制方法为：分别配制质量浓度为0.5mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，4.0mg/L，10.0mg/L甲醛标准溶液，并分别移取至容量为10mL的具塞刻度管中，加入4mL PH＝5的醋酸盐缓冲溶液，再加入质量浓度为0.6g/L的2，4-二硝基苯肼溶液定容至10.0mL，加盖混匀，在60℃振荡水浴器中反应1h，取出冷却至室温。

5.如权利要求1所述的固体废弃物中甲醛浓度的测定方法，其特征是，所述提取溶液的配制方法为：用64.3mL质量浓度为4g/100mL的氢氧化钠溶液和5.7mL冰醋酸混和，用水定容至1L得到。

6.如权利要求1所述的固体废弃物中甲醛浓度的测定方法，其特征是，所述醋酸盐缓冲溶液的配制方法为：称取1.32g乙酸钠，加入水溶解，加入0.5mL冰乙酸，用水定容至250mL，采用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节PH至5.0。