[发明专利]一种氧化物空心微球的制备方法

权利要求书

1.一种氧化物空心微球的制备方法，其特征在于，采用微流控芯片在油相流体中获得含有水溶性前驱体溶质的水相液滴，将沉淀剂加入所述油相流体，得到所述氧化物空心微球。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微流控芯片包括水相入口、油相入口和沉淀剂入口；

所述方法至少包括以下步骤：

(s1)获得含水溶性前驱体溶质的水相溶液I；

(s2)获得油相溶液II；

(s3)获得沉淀相溶液III；

(s4)将步骤(s1)获得的溶液I和步骤(s2)获得的溶液II分别从水相入口和油相入口注入微流控芯片中，获得油包水液滴；

(s5)将步骤(s3)获得的溶液III从沉淀相入口注入微流控芯片中，在微流控芯片中与步骤(s4)获得的油包水液滴固化反应，即获得固化液滴，经洗涤、干燥，获得所述氧化物空心微球。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(s4)为将步骤(s1)获得的溶液I和步骤(s2)获得的溶液II分别从水相入口和油相入口注入微流控芯片中，油相溶液II切割水相溶液I，获得油包水液滴；

步骤(s5)为将步骤(s3)获得的溶液III从沉淀相入口注入微流控芯片中，在微流控芯片中沉淀相与步骤(s4)获得的油包水液滴的表面发生固化反应，即获得固化液滴，经洗涤、干燥、焙烧，获得所述氧化物空心微球。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(s4)中所述水相溶液I的体积流速、所述油相溶液II的体积流速与所述沉淀相溶液III的体积流速比为

水相溶液I：油相溶液II：沉淀相溶液III＝1:(1～10)：(1～20)。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(s1)中所述水相溶液I为含有可溶性金属盐的水溶液；

所述可溶性金属盐的水溶液选自Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sn、Mg金属盐溶液中的一种或者几种混合水溶液。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(s2)中所述油相溶液II为含有表面活性剂的矿物油和/或植物油溶液；

优选地，所述步骤(s2)中所述油相溶液II为含有0.5wt％-10wt％表面活性剂的矿物油和/或植物油溶液；

更进一步优选地，所述步骤(s2)中所述油相溶液II为含有1wt％～8wt％鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷的矿物油、含有0.5wt％～5wt％聚甘油蓖麻醇酯的豆油。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(s3)中所述沉淀相溶液III为有机沉淀剂和油相溶液的混合溶液；

优选地，所述有机沉淀剂溶液的重量比＝1～25％；

进一步优选地，所述有机沉淀剂为三乙胺和/或二乙胺。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(s3)中所述沉淀相溶液III为无机沉淀剂溶液和油相溶液的混合溶液；

优选地，所述无机沉淀剂溶液为无机碱溶液经助溶剂协助而可溶于油相溶液形成的溶液；

进一步优选地，所述无机碱溶液：助溶剂：油相溶液的重量比＝1:1:8，其中无机碱溶液的质量以浓度为1M的无机碱溶液的重量计；

进一步优选地，所述无机碱溶液选自氢氧化钠和/或氢氧化钾的甲醇、乙醇、乙醇胺或丙醇溶液；所述助溶剂选自乙醇胺、丙酮、三乙胺、二乙胺中的至少一种。