[发明专利]一种用于QuEChERS方法的固相吸附材料及制备方法与应用

说明书

本发明涉及一种用于QuEChERS方法的固相吸附材料及制备方法与应用。制备所述固相吸附材料包括如下步骤：1)将碳材料充分溶解于有机溶剂中后，向其加入改性硅胶材料和催化剂，再置于40～60℃的温度下，反应20～28h，取固体物；2)将步骤1)制得的固体物加入水合肼溶液中，再置于85～105℃的温度下，反应1.5～2.5h后，取固体，即得。本发明所述的固相吸附材料应用于改进QuEChERS方法时，适用于多种基质、多种农药残留的检测分析。所述的固相吸附材料价格低廉，步骤简单，易于制得。其吸附能力适中，保证样品中分析物的回收率。处理过程操作简单，分析时间短，同时提高了分析结果的准确性。

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种用于QuEChERS方法的固相吸附材料及其制备方法与应用。

背景技术

为提高粮食产量，满足人口不断增长的需求，而农田里的病虫害影响也往往导致农作物大大减产，因此，各种化学农药就不得不被大面积使用，随之而来的便是不可避免的农药残留问题。农药残留关乎人们的身体健康，是食品安全问题中最重要的部分之一，为了加强农药残留的监测和管理，开发简便、快捷、精准的检测方法是非常必要的。

QuEChERS法是一个基于乙腈液-液提取、无水MgSO₄盐析分层、伯仲胺分散固相萃取净化三个步骤的快速样品前处理方法。QuEChERS法因为其具有简便快捷、安全可靠等诸多优点，经过不断该改进和优化发展，现已被广泛应用于各大领域，尤其是农药残留检测分析。

QuEChERS方法在净化过程中，使用的吸附材料有乙二胺基-N-丙基硅烷、C₁₈、石墨烯和石墨化碳等，因为农药种类繁多，样品基质种类繁多，性质也存在差异，而农药又往往是多种一起使用，因此对于农药多残留样品的处理还是存在一些缺陷，例如对于部分农药吸附过强，部分基质无法降低干扰等，导致回收率降低，影响方法检测限和准确性。因此，寻找一种性质更加优良、适合多种农药残留、多种基质样品处理的净化吸附剂非常重要。

发明内容

本发明的第一个目的在于提供一种对多种样品的净化效果良好的固相吸附材料的制备方法。尤其针对脂质含量较高、酸性较强等特殊性质的样品，其净化效果明显。

所述制备方法包括如下步骤：

1)将碳材料充分溶解于有机溶剂中后，向其加入改性硅胶材料和催化剂，再置于40～60℃的温度下，反应20～28h，取固体物；

2)将步骤1)制得的固体物加入水合肼溶液中，再置于85～105℃的温度下，反应1.5～2.5h后，取固体，即得所述固相吸附材料。

本发明进一步提出的，所述碳材料为氧化石墨烯或石墨烯；优选为氧化石墨烯。

所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、乙腈。优选为N,N-二甲基甲酰胺

本发明进一步提出的，所述改性硅胶材料为乙二胺-N-丙基键合硅烷(PSA)；

所述碳材料与所述改性硅胶材料的质量比为5:20～30，优选为5:23～27；最优选为5:25。

本发明进一步提出的，所述催化剂选自二环己基碳二亚胺(DCC)、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐/1-羟基苯并三唑(EDCI/HOBT)、N,N’-羰基二咪唑(CDI)中一种或多种；

优选为二环己基碳二亚胺。

所述碳材料与所述催化剂的质量比为5:0.5～2，优选为5:0.8～1.2，最优选为5:1。

本发明进一步提出的，所述水合肼溶液中水合肼的摩尔浓度为0.15～0.2mol/L；优选为0.17～0.18mol/L。

市售购得到水合肼为85％的水合肼，所述85％的水合肼为质量比为85:100的水合肼与水的混合液。