[发明专利]一种从全蝎中提取抗菌化合物的方法有效
申请号: | 201711377743.0 | 申请日: | 2017-12-19 |
公开(公告)号: | CN108129538B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
发明(设计)人: | 尹卫平;刘华清;高嘉屿;白洁;吕碧玉;杨强强 | 申请(专利权)人: | 河南科技大学 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00;C07C51/42;C07C57/26;A61P31/04 |
代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 炊万庭 |
地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 全蝎 提取 抗菌 化合物 方法 | ||
1.一种从全蝎中提取抗菌化合物的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:取全蝎清洗、风干后粉碎,然后加入二氯甲烷室温冷浸,并放入超声波中辅助提取,提取后过滤,将全蝎残渣滤出后再次加入二氯甲烷重复提取,提取结束后,全蝎滤渣干燥备用;
步骤二:将全蝎滤渣加入甲醇溶液室温冷浸,并放入超声波中辅助提取,提取后过滤,将全蝎残渣滤出后再次加入甲醇溶液重复提取,合并两次甲醇溶液提取液,经减压蒸馏及冷冻干燥后得到甲醇部位浸膏,密封后放置于冰箱中备用;
步骤三:将甲醇部位浸膏用溶剂充分溶解后,采用硅胶拌样,拌过样的硅胶经风干和粉碎后装入色谱柱,用乙酸乙酯冲洗拌样硅胶,得到乙酸乙酯部位浸膏,备用;
步骤四:将乙酸乙酯部位浸膏用溶剂充分溶解,加入硅胶充分拌样干燥,用纯氯仿进行装柱,然后分别用氯仿:甲醇1:0、10:1、8:2、6:4、2:8、0:1体系进行冲洗,接取溶液得到馏分段,用薄层层析分析合并相同或者有重叠的馏分;
步骤五:取氯仿:甲醇6:4部位馏分,通过凝胶色谱进行纯化制备,得到抗菌化合物1,抗菌化合物1的结构式如下:
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步骤六:取氯仿:甲醇2:8部位馏分,采用液相色谱分离纯化,得到抗菌化合物2和抗菌化合物3,抗菌化合物2的结构式如下:
;
抗菌化合物3的结构式如下:
。
2.如权利要求1所述一种从全蝎中提取抗菌化合物的方法,其特征在于:所述步骤五中纯化的具体方法为:通过Sephadex LH-20凝胶色谱进行纯化制备,流动相采用氯仿:甲醇1:1,流速0.4 mL/min,收集合并相同的馏分并经过TLC分析,得到抗菌化合物1。
3.如权利要求1所述一种从全蝎中提取抗菌化合物的方法,其特征在于:所述步骤六中纯化的具体方法为:采用液相分离纯化,采用色谱条件:Waters600高效液相色谱仪色谱柱:YMC-ODS-AQ 250cm×20cm,流速:4mL/min,流动相:CH3OH:H2O=75%:25%,得到抗菌化合物2和抗菌化合物3。
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