[发明专利]超导单晶薄膜的制造方法在审
申请号: | 201711373104.7 | 申请日: | 2017-12-19 |
公开(公告)号: | CN108301040A | 公开(公告)日: | 2018-07-20 |
发明(设计)人: | 董晓莉;赵忠贤;袁洁;金魁;周放;黄裕龙;冯中沛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院物理研究所 |
主分类号: | C30B19/12 | 分类号: | C30B19/12;C30B29/46;H01B12/06 |
代理公司: | 北京成创同维知识产权代理有限公司 11449 | 代理人: | 蔡纯;张靖琳 |
地址: | 100080 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超导单晶 叠层结构 薄膜 反应溶液 籽晶层 无机前驱体 衬底 活性离子 反应槽 溶剂 附着 保温 冲洗 制造 取出 生长 申请 | ||
本申请公开了一种超导单晶薄膜的制造方法,包括:在反应槽中的反应溶液中放入初始叠层结构,所述初始叠层结构包括至少一个衬底和附着于其上的籽晶层;将所述反应溶液调节至预定温度且保温预定时间,形成产物叠层结构,所述产物叠层结构包括所述至少一个衬底、所述籽晶层、以及至少一个超导单晶薄膜;从所述反应溶液中取出所述产物叠层结构,并且进行冲洗和干燥;以及将所述至少一个超导单晶薄膜与所述至少一个衬底和所述籽晶层分离,其中,所述反应溶液包括溶剂和无机前驱体,所述无机前驱体提供所述超导单晶薄膜成分的活性离子。该方法采用无机前驱体提供活性离子以及采用籽晶层作为生长模板,可以形成大尺寸高质量的超导单晶薄膜。
技术领域
本发明涉及薄膜材料领域,更具体地,涉及超导单晶薄膜的制造方法。
背景技术
在高温超导材料的实际应用和基础研究中,高质量的超导单晶薄膜有着重要的作用。超导单晶薄膜的物理性能稳定,可以实现高电流密度和超导转变温度,因此是开发高频电子器件和约瑟芬结型电子器件的基础材料。可以采用物理方法或化学方法制造超导单晶薄膜,物理方法包括磁控溅射、电子束蒸发、分子束外延、脉冲激光沉积法等,化学方法包括金属有机化合物气相沉积、气溶胶沉积、溶胶凝胶法等。
然而,上述现有的沉积工艺大部分需要在真空腔室中进行外延生长,生长设备昂贵,生长材料类型有限,生长条件苛刻,生长周期长或生长出的薄膜尺寸小等限制,难以满足实际应用的需求。采用溶胶凝胶法可以制造高质量的单晶薄膜,但是晶体质量与薄膜厚度相关,不适合制造大面积的单晶薄膜。在溶胶凝胶法中使用的热分解工艺也是影响薄膜电学性能和机械性能的重要因素,从而导致制造工艺的可控性差。
因此,期望进一步开发新的超导薄膜制造工艺,以便制造大尺寸的高质量单晶超薄膜。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的是提供超导单晶薄膜的制造方法,其中,采用无机前驱体提供活性离子以及采用籽晶层作为生长模板的溶剂热法形成超导单晶薄膜,从而可以制造大尺寸的高质量单晶薄膜。
根据本发明的一方面,提供一种超导单晶薄膜的制造方法,包括:在反应槽中的反应溶液中放入初始叠层结构,所述初始叠层结构包括至少一个衬底和附着于其上的籽晶层;将所述反应溶液调节至预定温度且保温预定时间,形成产物叠层结构,所述产物叠层结构包括所述至少一个衬底、所述籽晶层、以及至少一个超导单晶薄膜;从所述反应溶液中取出所述产物叠层结构,并且进行冲洗和干燥;以及将所述至少一个超导单晶薄膜与所述至少一个衬底和所述籽晶层分离,其中,所述反应溶液包括溶剂和无机前驱体,所述无机前驱体提供所述超导单晶薄膜成分的活性离子。
优选地,所述至少一个衬底是选自SrTiO3、掺Nb的SrTiO3、LaAlO3、 (La,Sr)AlO3、KTO3、(La,Sr)(Al,Ta)O3、NdCaAlO4、SrLaAlO4、TiO2、 MgO、ZrO、CaF2、TiSe2、HfSe2、MoSe2、NbSe2的任意一种单晶衬底。
优选地,所述籽晶层与所述超导单晶薄膜的晶体结构相容。
优选地,所述籽晶层与所述超导单晶结构的成分相近。
优选地,所述籽晶层是采用磁控溅射或脉冲激光沉积法在所述至少一个衬底上形成的外延薄膜。
优选地,所述籽晶层是采用分子束外延或化学气相沉积法在所述至少一个衬底上形成的外延薄膜。
优选地,所述籽晶层采用单晶生长法形成的单晶块材解理形成的薄片。
优选地,所述籽晶层与所述衬底分别具有光滑的表面,并且利用分子间作用力贴附在一起形成所述初始叠层结构。
优选地,所述预定温度为零下200℃至零上200℃。
优选地,在形成产物叠层结构的步骤中,施加高压、电场和磁场中的至少一种。
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