[发明专利]气相色谱-质谱联用检测食用油中芳烃矿物油的方法

权利要求书

1.一种气相色谱-质谱联用检测食用油中芳烃矿物油的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)称取被测样品，经过稀释后加入3-间氯过氧苯甲酸对被测样品中的烯烃物质进行环氧化反应，然后以硫代硫酸钠溶液终止反应，离心分离得到上层溶液；

(2)将步骤(1)得到的上层溶液利用银渍硅胶固相萃取净化，然后加入洗脱液进行洗脱，收集含有芳烃矿物油的流分；

(3)将步骤(2)得到的流分进行气相色谱-质谱联用检测，扫描后提取特征离子105和128的气相色谱-质谱图，分别对谱图中宽峰下的峰面积进行积分、加和，对照芳烃矿物油的标准曲线，分析计算出被测样品中芳烃矿物油的含量；

步骤(2)中首先加入正己烷进行第一洗脱，然后加入正己烷-二氯甲烷混合溶剂进行第二洗脱，收集经正己烷-二氯甲烷混合溶剂洗脱后的流分；

步骤(3)中所述气相色谱-质谱联用检测的条件为：色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱；色谱柱升温程序是以65℃保持3min，随后以40℃/min速度升到340℃，保持15min；线速度为43.3cm/sec；

质谱部分的接口温度为300℃；离子源温度230℃；电离方式为EI，电离能量：70eV；质量扫描范围为30～550amu；测定方式为全扫描；进样方式为程序升温进样，进样程序是以初始温度55℃保持1min，随后以250℃/min速度升到350℃并保持21min；进样量为2～20μL；溶剂延迟4min；载气为高纯氦气。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中采用正己烷对所述被测样品进行稀释。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一洗脱为对非芳烃矿物油的洗脱，所述第二洗脱为对芳烃矿物油的洗脱。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述正己烷-二氯甲烷的混合溶剂中正己烷和二氯甲烷的体积比为1:1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进一步包括：

配制不同浓度的芳烃矿物油标准溶液，按照步骤(2)净化和步骤(3)进行气相色谱-质谱联合检测，得到不同浓度的芳烃矿物油标准溶液对应的响应值。

6.一种气相色谱-质谱联用检测食用油中芳烃矿物油的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)准确称取0.2～0.3g被测样品，加入3～5倍正己烷稀释，然后加入200～500μL浓度为200～500mg/mL的3-间氯过氧苯甲酸溶液，混合均匀后以转速500～2000rpm离心5～15min，之后加入2～5mL浓度为100～500mg/mL硫代硫酸钠溶液和500μL无水乙醇，再以转速500～2000rpm离心1～2min，之后吸取上层的正己烷相；

(2)将正己烷相进行银渍硅胶固相萃取，然后加入6mL正己烷洗脱液进行第一洗脱，流至近干时加入12mL正己烷和二氯甲烷的混合溶剂进行第二洗脱；弃去先前的6mL流出液，接收后续的10mL芳烃矿物油流出液并浓缩，定容至0.5～1mL，得到样品试液；

(3)将步骤(2)得到的样品试液进行气相色谱-质谱联用检测，扫描后提取特征离子105和128的气相色谱-质谱图，分别对谱图中宽峰下的峰面积进行积分、加和；对照芳烃矿物油的标准曲线，计算出被测样品中芳烃矿物油的含量；

所述气相色谱-质谱联用检测的条件为：

色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱；色谱柱升温程序是以65℃保持3min，随后以40℃/min速度升到340℃，保持15min；线速度为43.3cm/sec；质谱部分的接口温度300℃；离子源温度230℃；电离方式为EI，电离能量：70eV；质量扫描范围为30～550amu；测定方式为全扫描；进样方式为程序升温进样，进样程序是以初始温度55℃保持1min，随后以250℃/min速度升到350℃并保持21min；进样量为2～20μL；溶剂延迟4min；载气为高纯氦气。